МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАТИВНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«МАГНИТОГОРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Г.И. Носова»

Химико-металлургический факультет

Кафедра химической технологии неметаллических материалов и ФХ

Курсовая работа по физико-химическим методам анализа

Тема: « Рентгеноспектральные методы анализа»

Студент: курс 3, группа МХТ-09

Гафиатулина Э.Р.

Руководитель: доцент, КТН,

Костина З.И.

Магнитогорск 2011

Оглавление

1.Введение. 3

2.Рентгеновские спектры. 4

(2.3) 6

График зависимости Z от представляет собой прямую. С открытиемзаконаМозли порядковый номер элемента в перио­дической системе получил четкое физическое истолкование как заряд ядра. Поскольку характеристические линии рентгеновского спектра при переходе от одного элемента к другому смещаются на одну и ту же величину, это свойство позволяет установить, имеется ли между двумя элементами периодической системы ка­кой-то третий, еще неизвестный, и предсказать его рентгенов­ский спектр. Замечательным практическим применением закона Мозли было его использование при открытии предсказанных Д. И. Менделеевым элементов периодической системы (гафния и рения). 6

3.Узлы рентгеноспектральных приборов. 7

3.1. Источник возбуждения. 7

3.2. Диспергирующий элемент. 8

3.3. Приемники излучения 9

Ar + hv = Аr+ +e- 10

4.Аппаратура для рентгеноспектрального анализа 11

5. Качественный рентгеноспектральный анализ 13

6. Количественный рентгеноспектральный анализ 15

7. Применение рентгеноспектрального анализа 16

8. Задачи по ФХМА 17

№ варианта 17

Электрод 17

Объем электролита,cм3 17

17

Электрод сравнения 17

5 17

Al 17

200 17

AlCl3 , 27г 17

30 17

Насыщенный каломельный 17

9. Список литературы 22

1.Введение.

Рентгеновские лучи, открытые в 1895 г. В. Рентгеном – это электромагнитные колебания весьма малой длины волны, сравнимой с атомными размерами, возникающими при воздействии на вещество быстрыми электронами.

Рентгеновские лучи широко используются в науке и технике.

Их волновая природа установлена в 1912 г. немецкими физиками М.Лауэ, В.Фридрихом и П.Книппингом, открывшими явление дифракции рентгеновских лучей на атомной решётке кристаллов. Направив узкий пучок рентгеновских лучей на неподвижный кристалл, они зарегистрировали на помещённой за кристаллом фотопластинке дифракционную картину, которая состояла из большого числа закономерно расположенных пятен. Каждое пятно - след дифракционного луча, рассеянного кристаллом. Рентгенограмма, полученная таким методом носит название лауэграммы. Это открытие явилось основой рентгеноструктурного анализа.

Длины волн рентгеновских лучей, используемых в практических целях, лежат в пределах от нескольких ангстрем до долей ангстрема (Å), что соответствует энергии электронов, вызывающих рентгеновское излучение от 10³ до 105 эв.

2.Рентгеновские спектры.

Быстролетящие частицы, например электроны, могут вызы­вать возбуждение или ионизацию атомов не только в газообраз­ном состоянии. При столкновении электрона с какой-либо твер­дой поверхностью может также произойти возбуждение или ионизация атомов. Если энергия летящего электрона достаточна, происходит выбивание электрона из внутренних К~ или L-оболочек атомов вещества, подвергающего бомбардировке. На освобо­дившееся место в К- или L-оболочке переходит электрон с более высокого энергетического уровня, что сопровождается харак­теристическим рентгеновским излучением.

Рис. 1. Электронные переходы в атоме, приводящие к из-

лучению рентгеновского характеристического излучения

Кроме характеристического в этом процессе возникает рент­геновское излучение с непрерывным спектром, связанное с час­тичным превращением энергии тормозящихся электронов при столкновении с мишенью в энергию излучения. Это излучение называют тормозным. Максимальная частота непрерывного рентгеновского излучения v_maх связана с напряжением V на рент­геновской трубке соотношением

eV = hv_mаx(2.1)

Таким образом, эмиссионный рентгеновский спектр представ­ляет собой непрерывный фон, перекрытый линиями характерис­тического излучения. Характеристическое рентгеновское излуче­ние наблюдается не только при бомбардировке электронами, оно возникает также при облучении поверхности электромагнитным излучением большой энергии, достаточной для выбивания внут­ренних электронов из атомов. Излучение непрерывного спектра при этом не происходит, и характеристический спектр, Получен­ный таким способом, называется флуоресцентным или вторичным.

Следует отметить, однако, что внутриатомный переход элек­трона с верхнего энергетического уровня на К- или L-уровень не всегда сопровождается характеристическим рентгеновским излучением. Возможен и безызлучательный переход. При этом происходит перестройка электронной оболочки и один из внешних электронов отрывается от атома. Этот процесс известен как эффект О ж е, а электроны, отрывающиеся от атома, назы­вают оже-электронами. Вероятность проявления эффек­та Оже во многих случаях очень велика, а у легких элементов она даже больше, чем вероятность рентгеновского излучения, что вызывает определенные трудности в рентгеноспектральном анализе легких элементов.

Рентгеновские термы.

Линии характеристического рентгенов­ского излучения соответствуют разности энергетических уровней внутренних электронных оболочек атома. Частоты характерис­тического излучения атомов данного элемента могут быть рас­считаны по уравнению(2.2)

Здесь F — эффективный заряд ядра, равный

F = Z— σ,

где Z — заряд ядра, равный порядковому номеру элемента в пе­риодической системе Д. И. Менделеева; σ — постоянная экрани­рования.

Вместо уравнения (2.2) можно записать

Величину

называют рентгеновскимтермом.

Рис. 2. Схема электронных переходов

рентгеновского спектра:

n = 1, 2, 3, 4 – главные квантовые числа;

K, L, M, N – электронные оболочки.

Символика, используемая для обозначения и классификации линий рентгеновского спектра, схематично приведена на рис.2. Для учета подуровней у символа линии ставят числовой индекс, например К_α1 , К_β2 и т.д.Число линий в рентгеновском спектре сравнительно невелико. В соответствии с законом Мозли квадратный корень из волнового числа (или частоты) первой K-линии связан с порядковым номером элемента в периодической системе линейной зависимостью:

Рис. 2. Схема электронных переходо

(2.3)

График зависимости Z от представляет собой прямую. С открытиемзаконаМозли порядковый номер элемента в перио­дической системе получил четкое физическое истолкование как заряд ядра. Поскольку характеристические линии рентгеновского спектра при переходе от одного элемента к другому смещаются на одну и ту же величину, это свойство позволяет установить, имеется ли между двумя элементами периодической системы ка­кой-то третий, еще неизвестный, и предсказать его рентгенов­ский спектр. Замечательным практическим применением закона Мозли было его использование при открытии предсказанных Д. И. Менделеевым элементов периодической системы (гафния и рения).

Рис. 3. Зависимость Мозли

Поглощение рентгеновского излучения.

Ослабление рентгеновского излучения при прохождении через пробу подчиняется закону светопоглощения:

где I₀ и I — интенсивность падающего и прошедшего через пробу рентгеновского излучения соответственно; µ— массовый коэффи­циент поглощения; l — толщина слоя;ρ— плотность вещества.

Зависимость массового коэффициента поглощения от атомно­го номера элемента и длины волны падающего излучения в пер­вом приближении выражается соотношением: