Лабораторная работа №7 определение содержания железа в воде

Цель работы: оптическим методом анализа, используя ФЭК, определить концентрацию Fe²⁺, Fe³⁺, общее содержание железа в исследуемой пробе воды и контрольном растворе.

В природных водах железо может находиться в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии, может входить в состав минеральных и органических соединений. В подземных водах преобладают соединения двухвалентного железа Fe(HCO₃)₂, FeSO₄, образующиеся при растворении железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии растворенного CO₂ и в отсутствии кислорода. При выходе подземных вод на поверхность наблюдается окисление Fe²⁺ в Fe³⁺, сопровождающееся образованием трудно растворимого Fe(OH)₃ : 4Fe²⁺ + 3 O₂ + 6 H₂O = 4 Fe(OH)₃

Гидроксид железа (III) может содержаться в поверхностных водах в виде коллоидного раствора, но под влиянием растворенных электролитов он коагулирует. Поэтому содержание железа в поверхностных водах незначительно(сотые или десятые доли мг/л). Воды северных районов (болотистые) содержат органическую форму железа – гуматы, обусловливающие их цветность.

Содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 мг/л, т.к. при большей концентрации появляется неприятный (железистый) привкус и бурый оттенок. Нежелательно железо во многих производственных водах. Так, при содержании железа в охлаждающей воде наблюдается массовое развитие железобактерий, вызывающих обрастание и закупорку труб. Вода, используемая для питания паровых котлов, не должна содержать железа более 100 мкг/л. Концентрация железа выше 1 мг/л губительны для рыб.

Выбирая метод обезжелезивания, следует предварительно определить форму содержания железа.

Концентрацию железа в воде определяют колориметрическим методом.

Качественное определение железа.

Реакция на ионы Fe²⁺

Растворы солей железа (II) окрашены в бледно – зеленый цвет.

Гексацианоферрат (III) калия K₃[Fe(CN)₆] образует ионами Fe²⁺ синий осадок “турнбулевой сини”:

3Fe²⁺ + 2 [Fe(CN)₆]^3- = Fe₃[Fe(CN)₆]₂

_{1-2 капли 1-2 капли}

Рассмотренная реакция наиболее характерна для Fe²⁺

Реакции на ионы Fe³⁺

Растворы солей железа (III) имеют желтую окраску.

1. Роданид аммония NH₄SCN или калия KSCN дает с ионами Fe³⁺

кроваво – красное окрашивание роданидов железа.

Fe³⁺ + 3 SCN^- = Fe(SCN)₃ или [Fe(SCN)₆]^3-

_{1-2 капли 1-2 капли}

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации ионов Fe³⁺. Состав продуктов реакции зависит от концентрации роданида.

Это одна из важнейших и наиболее чувствительных реакций на Fe³⁺. Роданидным методом можно определить 0,05 – 2,00 мг Fe³⁺ в 1 л воды. Предел обнаружения 0,05 мг/л.

Однако она не всегда надежна, так как ряд веществ, в частности ионы F^-, образуют более прочные комплексы, которые мешают появлению окраски. (К_нест.[Fe(SCN)₆]^3- = 5,9 ∙ 10^{- 4} , К_{нест .}[FeF₄] ^- = 4,8 ∙ 10^{- 16})

2. Гексацианоферрат (II) калия K₄[Fe(CN)₆] образует с ионами Fe³⁺ темно – синий осадок “берлинской лазури”:

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4– = Fe₄ [Fe(CN)₆]₃

_{1-2 капли 1-2 капли}

Качественные определения с приближенной количественной оценкой.

Ход работы: В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, 2 капли концентрированной HCl, несколько кристаллов персульфата аммония (NH₄)₂S₂O₈ и 0,2 мл 50%-ного NH₄SCN. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенную массовую концентрацию общего содержания железа в воде определяют в соответствии с таблицей №1.

Таблица №1

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Концентрация железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато – розовое	Очень слабое желтовато – розовое	0,1
Очень слабое желтовато – розовое	Слабое желтовато – розовое	0,25
Слабое желтовато – розовое	Светло желтовато – розовое	0,5
Светло – желтовато – розовое	Желтовато – розовое	1,0
Сильное желтовато – розовое	Желтовато – красное	2,0
Светло – желтовато – красное	Ярко – красное	Более 2,0

Результаты опытов записать в виде таблицы:

Таблица№2

№ пробы	Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Концентрация железа, мг/л
1. 2. 3.