Ход работы:

1. Построение калибровочного графика

1.1. Для построения калибровочного графика готовят шесть стандартных растворов. Для этого в мерные колбы объемом 25мл внести пипеткой соответственно 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25, 7,50 мл эталонного раствора концентрацией 1мг/мл . В каждую колбу добавить 5 мл 5% процентного раствора аммиака и доводят объем каждого до метки дистиллированной водой .Содержимое перемешать. Через 10 мин. приступают к измерениям. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду.

1.2. Измерить оптическую плотность (А) на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3, или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены реактивы (первая колба). Измерение оптический плотности проводить три раза для каждого раствора. Для построения калибровочного графика брать средний результат от трех измерений. Данные эксперимента занести в таблицу1.

Таблица 1

№ колбы	1	2	3	4	5	6
Объем эталонного раствора, мл	1.25	2,5	3,75	5,0	6,25	7,5
Концентрация Cu2+ , мг/л
	1.
А	2.
	3.
Среднее значение А

1.3. По полученным данным построить калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию меди (С_Cu2+ , мг), а по оси ординат - значения оптической плотности (А).

При построении графика следует учитывать:

1. График должен выходить из нулевой точки координат.

2. График должен идти, примерно, под углом 45^о.

2. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора Ход работы:

2.1. В мерную колбу на 25 мл отобрать пипеткой 15 мл исследуемой воды, добавить 5 мл 5% процентного раствора аммиака и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое перемешать. Через 10 мин. приступают к измерениям. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду.

.

2.2. В мерную колбу на 25 мл с контрольным раствором добавить те же реактивы, что и при анализе исследуемой воды. Довести объем до 25 мл дистиллированной водой.

2.3. Измерить оптическую плотность исследуемой воды и контрольного раствора. Данные эксперимента занести в таблицу 2 и экстраполяцией находят содержание меди в анализируемом растворе.

Таблица 2

	V пробы, мл	А	А ср		Концентрация, мг/л
				Cu2+
Исследуемая вода		1. 2. 3.
Контрольный раствор		1. 2. 3.

3. Обработка результатов

Концентрацию меди (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

Х = С*25

V ,

где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/л;

V – объем пробы, взятый для анализа, мл.

Теория по оптическим методам анализа.

Оптические (спектроскопические) методы анализа, к которым относится колориметрия, основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществами в твердом, жидком и газообразном состоянии. Данные методы включают атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, мокулярно-абсорбционный (колориметрия) и люминесцентный анализы.

В основе атомно-эмиссионного метода лежит свойство возбужденных атомов излучать свет в ультрафиолетовой и видимой части спектра. Для перевода вещества в атомарное состояние используется высокотемпературное пламя, электрическая дуга и конденсаторная искра. В первом случае это метод эмиссионной фотометрии пламени, во всех остальных - эмиссионный спектральный анализ. Атомно - абсорбционный основан на избирательной абсорбции (поглощения) электромагнитного излучения атомами Молекулярно - абсорбционный метод (спектрофотометр или колориметрия) основан на избирательном поглощения однородной нерассеивающей системой электромагнитных излучений различных участков спектра. Если система однородна, то количество поглощенной энергии будет пропорциональна концентрации поглощаемого вещества в растворе. При неоднородности системы взаимодействие электромагнитного излучения с веществом сопровождается не только поглощением энергии, но и рассеянием. На этом основаны методы количественного анализа - нефелометрия и турбидиметрия. В основе спектрофотометрии лежат два основных закона поглощения излучений.

Закон Бугера-Ламберта: относительное количество поглощенного средой света не зависит от интенсивности первоначального излучения. Каждый слой равной толщины поглощает равную долю проходящего монохроматического потока излучения с данной длиной волны (λ). Математически эта зависимость выражается

In = Iо 10^-kl, где Iо - интенсивность падающего потока излучения; In - интенсивность потока, проведшего через раствор;

1 - толщина поглощающего слоя; к - коэффициент поглощения соответствует величине, обратной толщине поглощающего слоя, необходимой для ослабления интенсивности падающего излучения в 10 раз, если k = I /l, то In / Iо = 1/10.

Закон Бугера-Ламберта устанавливает зависимость между количеством поглощенной световой энергии и толщиной поглощающего слоя.

Закон Бера: поглощение потока излучения прямо пропорционально числу частиц поглощающего вещества, через которое проходит данный поток излучения.

Этот закон выражает зависимость коэффициента поглощения от концентрации поглощающего вещества:

& = Е ∙ С, где Е - молярный коэффициент поглощения; С - молярная концентрация раствора, моль/л.

Объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера выражается уравнением

In=Io∙10^-ECl

или в логарифмической форме lg(Io/In) = E ∙ С ∙ l

Величину lg(Io/In) называют абсорбцией (поглощением) или оптической плотностью поглощающего вещества (А):

А= lg(Io/In)= E ∙ С ∙ I .

Оптическая плотность является основной величиной, характеризующей поглощение раствора вещества с определенной концентрацией при определенной длине волны (X) и толщине поглощающего слоя. В этой величине дается градуировка шкалы фотометрических приборов и, следовательно, она может быть определена экспериментально.

Если концентрация выражена в моль на литр, а толщина в сантиметрах, то Е­ - молярный коэффициент поглощения. При соблюдении закона светопоглощения должно выполняться правило:

В = const и величина Е не должна зависеть от концентрации раствора. В этом случае спектры поглощения (зависимость А= f (λ)) растворов различных концентраций представляют собой серию кривых, которые характеризуются положением максимумов поглощения при одной и той же длине волны и отличаются только их высотой (рис. 1).

Рис.1. Зависимость А= f(?.) для когщентраций (С,, С_г,

Рис. 2. Градуировочный график. Ах, Сх - оптическая плотность и

концентрация исследуемого раствора

сх с

Рис. 2. Градуировочный график. Ах, Сх - оптическая плотность и

концентрация исследуемого раствора

Методы расчета концентрации веществ в растворах:

1. Графический метод основан на построении градуировочного графика в координатах A=f(С). Для этого при определенной длине волны измеряют оптическую плотность серии эталонных растворов и исследуемого раствора, затем по градуировочному графину определяют концентрацию вещества

(рис. 2).

2. Аналитический метод - метод сравнения. Готовят эталонный (Сэ) и исследуемый (Сх) растворы. Измеряют их оптические плотности Аэ и Ах. Для каждого из растворов справедливы выражения:

Аэ= В• Сэ • l и Ах = В • Сх • l; так как Е и l растворов одинаковы, то

Aэ / Ах = Сэ / Сх откуда Сх = Ах • Сэ / Аэ

3. Аналитический метод - по объединенному закону Бугера-Ламберта-Бера. При известных: Е и l можно рассчитать Сх: Сх = А_λ/Е_λ • 1

где – А_λ и Е_λ - оптическая плотность и коэффициент погашения при данной длине волны.

Аппаратура. Возможности фотометрических приборов определяются следующими параметрами: характером источника излучения, оптикой, приемником: излучения, степенью монохроматизации потока излучения. В фотометрическом методе анализа могут быть использованы фотоэлектроколориметры различных модификаций: ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК­2NIП, ФЭК-56ПМ и др. Правила работы и рекомендации прилагаются к каждому прибору.

Методика работы. Готовят серию эталонных растворов определяемого вещества различных концентраций (не менее 6 растворов). Выбирают светофильтр, кювету (например, 20 мм) и наливают в нее один из интенсивно окрашенных эталонных растворов. Помещают кювету в прибор, и путем определения оптической плотности для всех светофильтров устанавливают аналитическую зависимость А = f(λ). Строят графическую зависимость (рис. 3).

здесь рис.3

здесь рис.4

Рис.4. Зависимость А = f (1) Рис.3. Зависимость А= f(λ)

Светофильтр для работы выбирают так, чтобы рабочая длина волны

соответствовала максимальной величине оптической плотности (Аmax).

Выбор кюветы. Относительная погрешность измеренной оптической плотности раствора может быть различной и достигает минимума при значении оптической плотности 0,4. Поэтому при работе на колориметре рекомендуется путем соответствующего выбора кюветы работать вблизи указанного значения оптической плотности. устанавливают аналитическую зависимость А= f(λ), где λ раб. - рабочая длина кюветы. Поочередно в кювету с различной рабочей длиной (3-30 мм) наливают эталонный раствор средней концентрации, определяют оптическую плотность. Строят графическую зависимость А = f(λ), (рис.4). Если полученное значение оптической плотности составляет примерно 0,3... 0,5, то для работы нужно выбрать данную кювету.

Построение градуировочного графика для данного вещества.

Измерить оптическую плотность всех ранее приготовленных эталонных растворов, используя выбранные кювету и светофильтр. Измерения проводить начиная с растворов с меньшей концентрацией. Построить графическую зависимость А = f (С ) (рис.2)

Литература

1. Возная Н.Ф. Химия и микробиология: Учеб, пособие для вузов.-2-е изд., перераб. и доп.-М: Высш. шк., 1985.-340 с., ил.

2. Таубе П. Р., Баранова А. Г. Химия и микробиология воды: Учебник для студентов вузов.-М: Высш. шк., 1983.-280 с.

3. Барковский В.Ф., Горелик С.М., Городенцева Т.Б. Физико-химические методы анализа: Учебнин для вузов.- М: Высш. шк., 1982.-344 с., ил.

Содержание

Стр.

Лабораторная работа №1. Приготовление растворов 3

Вопросы и задачи 6

Лабораторная работа №2. Определение активной реакции воды 7

Вопросы и задачи 11

Лабораторная работа №3. Определение растворенного кислорода 11

Вопросы и задачи 13

Лабораторная работа №4. Окисляемость воды 13

Вопросы и задачи 16

Лабораторная работа №5. Количественное определение хлоридов 16

Вопросы и задачи 18

Лабораторная работа №6. Количественное определение сульфатов 18

Вопросы и задачи 20

Лабораторная работа №7. Жесткость воды 20

Вопросы и задачи 23

Лабораторная работа №8. Коагуляция коллоидных растворов 24

Вопросы и задачи 28 Лабораторная работа №9. Колориметрическое определение железа (Fе²⁺), (Fe³⁺),

меди (Cu²⁺) 28

Вопросы и задачи…………………………… 33

Литература…………………………………………….………………... 34