2. Екстракція в апараті Сокслета

Обладнання та матеріали: апарат Сокслета; гільза із фільтрувального па­перу; водяна баня.

Реактиви: етер або чотири хлористий вуглець; висушена кора дерева.

Проведення екстракції. Апарат Сокслета (рис. 1.11) складається із трьох частин: колба (2), екстрактор (4), зворотній холо­дильник (5).

Чисту і суху колбу перед роботою зважують і наливають в неї етер. В екстрактор поміщають гільзу з фільтрувального паперу (3), в якій знаходиться наважка досліджуваного ма­теріалу (кора та ін.). З'єднують всі частини приладу, пускають воду (6) в холодильник та включають колбопідігрівач (1) до температури 35-40° С. Етер в колбі закипає, його пара через паропровід (4) піднімається в екстрактор та розчиняє ефірні

масла зразка. Пара етеру конденсується в холодильнику і у вигляді рідини стікає в екстрактор. Коли в екстракторі набирається етеру до

рівня верхнього кінця сифонної трубки (7), етер зливається в колбу і знову може випаровуватись. Так повторюється 14-20 зливів до повного

а б в г

Рис. 1.11. Апарат Сокслета на різних стадіях роботи: а – початок роботи, реагенти завантажено; б – екстрагент кипить, екстракцію розпочато; в – екстрагент досягнув рівня зливного коліна і переливається через сифонну трубку, проведено першу екстракцію; г – розпочато другий цикл екстракції

екстрагування ефірних масел. Після цього етер випаровують з колби (2).

Ця робота виконується тільки за участю викладача, оскільки вона є вогне- та вибухонебезпечна. В колбі залишаються тільки ефірні масла. Колбу з ефірними маслами зважують і по різниці ваги колби з ефірними маслами порожньої колби визначають їх масу в даній наважці. Екстракція в апараті Сокслета проходить декілька годин.

Лабораторна робота 2 визначення фізичних констант органічних сполук Контрольні питання

1. Чому парафіни нормальної (нерозгалуженої) будови мають більш високу температуру плавлення, ніж парафіни ізомерної будови з тим же числом атомів вуглецю?

2. Чому у стерео ізомерних сполук транс-ізомер має більш високу температуру плавлення?

3. Як змінюється температура плавлення речовини із збільшенням степені асоціації молекул?

4. Як змінюється температура плавлення речовини при заміщенні атома водню на атом галоїду, гідроксильну, карбоксильну або аміногрупу?

5. Чому в ароматичному ряду з дизаміщених похідних бензолу найбільш високу температуру плавлення мають п-ізомери, а серед тризаміщених при більш високій температурі плавляться 1,3,5-похідні?

6. Що таке криві кристалізації або криві плавлення?

7. Методи визначення температури плавлення.

8. Що таке температура кипіння рідини ?

9. Як змінюється температура кипіння в гомологічних рядах (аліфатичних та ароматичних) сполук при введенні в молекулу однієї групи -СН₂- ?

10. Які сполуки в аліфатичному ряду мають більш високу температуру кипіння: нормальні чи з розгалуженим ланцюгом вуглецевих атомів? Чому?

11. Чому в ароматичному ряду при більш високій температурі киплять орто-ізомери?

12. Розрахунок температури кипіння речовини за емпіричним рівнянням.

13. Методи визначення температури кипіння.

14. Що таке показник заломлення світла?

15. Яке явище лежить в основі методу визначення показника заломлення за допомогою рефрактометра? Правила роботи з рефрактометром.

Кожна органічна сполука характеризується постійними фізичними властивостями в певних умовах ( температурі і тиску). З цих фізичних властивостей легше за все визначаються і, як правило, наводяться в хімічній літературі при опису окремих сполук такі: температура плавлення, температура кипіння, показник заломлення, густина, ультрафіолетові (УФ-), інфрачервоні (ІЧ-) та ядерно-магнітного резонансу (ЯМР-) спектри. Найбільш просто встановити тотожність невідомої сполуки з відомою (ідентифікація), а також доказати його чистоту – визначити його фізичні константи та порівняти їх з тими, що наведені в літературі.

За даними про хімічний склад та фізичні властивості можна також судити про чистоту речовини.