tg2Q = S/2D для Q < 30о и tg(180-2Q) = S/2D для Q > 60о. Этот интер-
вал углов используется для точного определения периодов решеток и их изменения, рисунок 21.
Цилиндрическая пленка
Пересечение дифракционных конусов с цилиндрической пленкой происходит по кривым 4-го порядка, рисунок 22.
Съемка - симметричная, асимметричная. Для симметричного расположения пленки необходима калибровка рентгеновской камеры, для асимметричной съемки из одной рентгенограммы можно определить Rэфф - истинный радиус рентгеновской камеры:
2pRэфф = A+B, где A и B – расстояния между одноименными отражениями внутри и снаружи пучка на пленке.
Дифракционный угол (в радианах) равен |
|
Q = S/4 Rэфф |
(41) |
где S – длина дуги на пленке между одноименными отражениями. |
|
Необходимо учитывать поправку на поглощение в образце, который может быть абсолютно прозрачным, полупрозрачным и абсолютно непрозрачным.
В этом случае для S необходимо вносить поправку:
2Sиспр = 2Sизмер – 2r cos2Q |
(42) |
где r – радиус цилиндрического образца.
Регистрация дифрактометром
Наиболее распространена съемка по методу Брэгга-Брентано, рисунок 22. Плоский образец помещается на ось вращения гониометра. Проекция фо-
куса F и детектор D расположены на одной окружностиR. Фокусировка приблизительная – надо чтобы образец был изогнут по фокусирующей окружности. При этом дефокусировка тем меньше, чем меньше расходимость пучка.
Особенность метода: в отражающем находятся положении только те кристаллы (плоскости hkl), которые параллельны поверхности образца.
Приготовление образцов в методе порошка: как правило, это “столбик” диаметром 0.2 - 1.0 мм для чего исследуемый материал с размером зерна порядка 10-2 мм, который помещается в капилляр, либо склеивается столбик из порошка, или образец берется в виде проволочки. Для съемки дифрактометром обычно берется плоский образец и ограничивается расходимость рентгеновского пучка.
34
Рис.22. Схема съемки при регистрации дифрактометром.
Точность определения межплоскостных расстояний d: (не точнее, чем l).
Продифференцируем формулу Вульфа-Брэгга l = 2dsinQ по d и Q
0 = 2DdsinQ + 2dcosQ DQ
или
Dd/d = - ctgQ DQ.
Аналогично получаем
DQ = Dl/l tgQ или Dl/l = DQ/tgQ |
(43) |
Метод порошков дает обычно точность0.1%. Существует потребность определения с большей точностью. Поскольку длина волны обычно известна с точностью 0.002%, а CuKa и FeKa около 0.005%, то можно определитьd по крайней мере с этой точностью.
Высокой точности можно достичь применением прецизионных методов съемки и обработки, т.е. при одной и той же погрешности определения углаDQ погрешность уменьшается с ростом угла какctgQ. Область углов больше 60о на-
зывается прецизионной.
Существует три типа погрешностей:
1) определение положения линий на рентгенограмме;
35