- •1.2. Получение и регистрация рентгеновских лучей
- •Методы регистрации рентгеновского излучения
- •Общая теория возникновения дифракционного максимума
- •Вычисление структурного фактора
- •Атомный множитель
- •Температурный фактор
- •Множитель Лоренца
- •Множитель поглощения
- •Множитель повторяемости
- •Понятие о динамической теории рассеяния
- •Регистрация дифрактометром
- •Индицирование порошковых рентгенограмм
- •Метод Лауэ
- •Рис.27. Геометрия интерференционной картины
- •Рис.28. Формирование интерференционной картины в методе Лауэ
- •Метод вращения монокристалла
- •Рис.29. Геометрия интерференционной картины при вращении монокристалла
- •Определение типа твердого раствора
- •Исследование границ растворимости
- •Фазовый анализ
- •Количественный фазовый анализ
- •Метод измерения отношений интенсивностей линий
- •Определение макронапряжений
- •Плосконапряженное состояние
- •Исследование микронапряжений
- •Статические искажения
- •Рентгенографическое определение величины кристаллитов
- •Таким образом, полезное увеличение М = 1300x для обычного освещения и М = 2000x для ультрафиолетового.
- •2.2.Формирование изображения в электронном микроскопе
- •Приготовление образцов для электронной микроскопии
- •Области применения нейтронографии
Атомный множитель
Интенсивность луча, рассеянного от атома, можно было бы считать равной Аат = Sae, если бы все электроны располагались в точке. На самом деле атом имеет конечные размеры, сравнимые с длиной волны. Поэтому волны, рассеянные разными частями электронного облака атома, будут частично гасить друг друга, т.к. будут отличаться по фазе, рисунке 15. Поэтому Аат < Sae. Таким образом, интенсивность рассеяния в данном направлении равна произведению некоторого коэффициента f2 называемого атомным множителем на интенсивность рассеяния одним свободным электроном Ie:
|
|
|
|
|
|
|
|
I = Ie f2 . |
(31) |
||||
Интенсивность рассеяния одним электроном по формуле Томсона равна |
|
||||||||||||
Ie = I0 |
|
e4 |
|
|
( |
1 + cos2 2Q |
). |
|
(32) |
||||
|
m2c4 |
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
2 |
|
|
|
||||||
Т.е. интенсивность рассеяния от атома будет |
|
||||||||||||
I = I0 |
f2 |
|
e4 |
|
|
|
( |
1 + cos2 2Q |
). |
(33) |
|||
m2c4 |
|
|
|||||||||||
|
|
|
2 |
|
|
|
Рис.15. Рассеяние рентгеновских лучей атомом конечного размера.
27
Атомная амплитуда зависит от длины волны, порядкового номера элемента и угла рассеяния, вид этой зависимости показан на рисунке1.13. Можно показать, что
f = òu(r) |
sin sr |
dr |
(34) |
|
|||
|
sr |
|
где u(r) = 4pr2r(r);
r(r) - вероятность нахождения электрона в объемеdV, удаленном от центра атома на расстояние r;
s = fsinQ, а f - разность фаз волн, рассеиваемых объемом dV по отношению к началу координат.
Рис.16. Зависимость атомного фактора рассеяния ои угла и длины волны.
Температурный фактор
В решетке атомы колеблются, т.е. занимают не те места, которые предписаны в модели идеальной кристаллической решетки.
Обозначим Dхn смещение n-го атома относительно n -узла. В том случае, когда частота изменения х велика по сравнению со временем измерения, но мала по сравнению с частотой рентгеновских лучей, то можно считать, что дифракция происходит на фиксированных совокупностях атомов, а средняя интенсивность дает интенсивность всех конфигураций.
Структурный фактор в этом случае равен
Fhkl = f exp[-2pi(s Dхn)]}. |
(35) |
Ряд преобразований дает для среднего
28
<Fhkl > = f exp[1- |
2 |
p2s2 Dx2]. |
(36) |
|
|||
3 |
|
|
После разложения в ряд амплитуду рассеяния обычно записывают в виде
<Fhkl > = f exp(-M), |
|
|
|
(37) |
||||
где M= |
2 |
p2s2 Dx2. |
|
|
|
(38) |
||
|
|
|
|
|||||
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Следовательно, интенсивность равна |
|
|
|
|
|
|
||
D = exp(-2M) = exp(- |
16 |
2 |
sin 2 Q |
2 |
|
|
||
|
p |
|
Dx |
). |
(39) |
|||
3 |
2 |
|||||||
|
|
|
|
l |
|
|
|
Множитель Лоренца
Предполагается, что кристалл малых размеров: 10-4 - 10-3 м. Однако на самом деле размеры больше, но кристалл состоит из отдельных блоков, слегка разориентированных относительно друг друга(от долей минут до долей градуса). Если блоки малы, а их отклонение от средней ориентировки по кривой -Га усса, то это - идеально-мозаичный кристалл. Отражения будут в интервале±e, а интенсивность рассеяния будет зависеть от угла следующим образом:
1
L(Q) = - для монокристалла; sin 2Q
1
L(Q) = - для поликристалла. sin 2 Qcos Q
Обычно множитель Лоренца комбинируют с формулой Томсона:
L(Q)P(Q) = 1 + cos2 2Q - для монокристалла; sin 2Q
L(Q)P(Q) = 1 + cos2 2Q - для поликристалла. sin 2 Qcos Q
Множитель поглощения
I = I0Qhkl/2m - для плоского толстого образца, где m - коэффициент поглощения; Qhkl - отражательная способность плоскости (hkl):
Qhkl = L(Q)P(Q)F2hklexp(-2M). |
(40) |
29