Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
UP_Metody.pdf
Скачиваний:
165
Добавлен:
29.05.2015
Размер:
1.43 Mб
Скачать

n = Li7 + a. a-частица вызывает ионизационный эффект, приводящий к разряду

 

в счетчике.

 

 

 

 

 

Однако

даже

при максимальном

использовании нейтронного

пучка

от

очень мощного реактора скорость счета при дифракционных исследованиях не

 

превышает 102 — 103 мин-1 (для единичного измерения необходимо набрать не-

 

сколько тысяч отсчетов), поэтому интерференционная кривая строится очень

 

медленно.

 

 

 

 

 

В нейтронографии довольно просто производить исследования при высо-

 

кой и низкой температуре. При низкотемпературных исследованиях образец

 

помещают в криостат. При этом не возникает проблемы, связанной с поглоще-

 

нием, так как нейтроны почти беспрепятственно проходят сквозь оболочку и те-

 

пловую защиту криостата. Для высокотемпературных исследований используют

 

обычные печи, в которых отсутствуют отверстия для ввода пучка нейтронов. В

 

опытах по магнитному рассеянию образцы намагничиваются с помощью посто-

 

янных магнитов или электромагнитов.

 

 

 

Нейтронографический анализ проводится как по методу вращения моно-

 

кристаллов

(из-за

эффекта экстинкции

размеры образцов в этом

случае

не

должны превышать 5 мм), так и по методу порошков.

Рис.56. Схема нейтронного спектрометра

Области применения нейтронографии

С помощью нейтронографии успешно проводят следующие исследования. 1. Изучение кристаллической структуры веществ, содержащих атомы лег-

ких элементов, наряду с тяжелыми атомами(водорода в гидриде циркония, углерода в аустените и др.), а также структур из легких элементов(льда, гидрида

85

натрия, дейтерида натрия, графита). Такие структуры нельзя исследовать с помощью рентгеновских лучей из-за незначительного рассеяния их легкими -эле ментами. Нa рентгенограммах дифракционные максимумы почти полностью обусловлены рассеянием на тяжелых атомах, тогда как на нейтронограмме они возникают и за счет рассеяния легкими атомами.

2.Исследование упорядочения в системах с близкими атомными номерами.

Спомощью рентгеновских лучей невозможно изучить, например, систему FeCo, так как интенсивность основных(структурных) отражений пропорциональна структурному множителю:

Fc2 = 16 [fFe + f]2 ~ 45000,

а интенсивность сверхструктурных линий: F2 = 16 [fFe - f]2 ~ 16, т.е. Fc2/ F2 » 2800.

Естественно, что такие слабые сверхструктурные отражения на рентгенограмме зарегистрировать не удается. Так как амплитуды нейтронного рассеяния для Fe и Со резко различаются:

fFe =0.96*1012 см, fСо=0.28*1012 см,

отношение Fc2/ F2 » 3.3 небольшое. Следовательно, на нейтронограмме структурные максимумы будут только примерно в три раза интенсивнее сверхструктурных.

3. Определение магнитных структур кристаллических веществ. Это уникальное использование дифракции нейтронов в настоящее время развилось в область науки, называемую магнитной нейтронографией.

Нейтроны, благодаря собственному магнитному моменту, могут взаимодействовать с любыми магнитными моментами, локализованными в веществе, и это взаимодействие проявляется на нейтронограммах. Для парамагнитных веществ, в которых атомные магнитные моменты распределены хаотически, рассеяние нейтронов некогерентное(диффузное) и зависит от угла рассеяния(интенсивность рассеяния убывает с увеличением угла). Из интенсивности пара-

магнитного рассеяния нейтронов можно определить атомный магнитныймо мент и радиальное распределение электронов в оболочке атома.

Нейтронографическими исследованиями установлены новые типы магнитных структур веществантиферромагнетики и ферримагнетики. В антиферромагнетиках магнитные моменты расположены антипараллельно, этому результирующий магнитный момент такого вещества равен нулю. В другом типе веществ (ферримагнетиках) намагниченность первой подрешетки превышает намагниченность второй подрешетки(нескомпенсированный антиферромагнетизм). Такие вещества называются ферритами. Они обладают большой самопроизвольной намагниченностью и широко используются в радиотехнике для

86

изготовления сердечников катушек индуктивностей.

Рис.57. Нейтронограммы МgО, снятые при 80° К и при комнатной температуре

Рассеяние нейтронов на магнитоориентированных решетках резко отличается от парамагнитных структур. На нейтронограммах наблюдаются отражения, имеющие ядерную (не зависящую от Q) и магнитную (зависящую от Q) компоненты. Антиферромагнитная решетка также может вызывать когерентное магнитное рассеяние, отличающееся от ферромагнетика тем, что антиферромагнитные отражения находятся там, где не может быть ядерного рассеяния.

На нейтронограмме МgО, полученной при 80°С (см. рисунок 52.), наблюдаются сильные дополнительные максимумы, соответствующие антиферромагнитной структуре. На нейтронограмме того же вещества, полученной при комнатной температуре, эти максимумы отсутствуют, но под малыми углами и около линии (111) наблюдаются небольшие максимумы(остаточная когерентность), что указывает на ближний магнитный порядок в сплаве. В этой структуре магнитная элементарная ячейка не совпадает с химичес(кристалличеойской), период магнитной ячейки удвоен по всем направлениям, поэтому объем магнитной ячейки в8 раз больше химической. Такое увеличение магнитной ячейки по сравнению с химической характерно для многих антиферромагнетиков.

4. Изучение глубинных слоев материалов. Нейтроны проникают очень глубоко и удается определить предпочтительные ориентации в крупных образцах.

С помощью рассеяния нейтронов удается исследовать текстуры в крупныхоб разцах. Например, проведен анализ текстур в образце железа толщиной2,5 см, достаточно прозрачном для нейтронов. В отличие от рентгенографического исследования анализ ориентации оказался справедливым не только для поверхно-

87

стного слоя, но и для всего объема образца.

Нейтронография успешно используется для различных исследований, и области ее применения постоянно расширяются. В частности, представляет интерес исследование неупругого рассеяния нейтронов. Некоторые работы показывают, что этот эффект позволяет изучить силовое взаимодействие между атомами металла и получить численные значения силовых констант.

Рекомендуемая литература

для самостоятельного обучения

1.Савицкая Л.К. Методы рентгеноструктурных исследований: учеб. пособие/ Л.К. Савицкая. – Томск: ТГУ, 2003. – 258с.

2.Липсон Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм/ Г. Липсон, Г.

Стипл. – М.: Мир, 1972. – 384с.

3.Хейкер Д.М. Рентгеновская дифрактометрия/ Д.М. Хейкер, Л.С. Зевин. –

М.: Физматгиз, 1963. – 380с.

4.Гиллер Я.Л. Таблица межплоскостных расстояний/ Я.Л. Гиллер. – М.:

Недра, 1966. – 364с.

5.Горелик С.С. рентгенографический и электроннооптический анализ/ С.С. Горелик, Л.Н. Расторгуев, Ю.А. Скаков – М.: Металлургия, 1970. – 366с.

6.Уманский Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия/ Уманский Я.С. Скаков Ю.А. и др. - М.: Металлургия, 1982, 632 с.

7.Блохин М.А., Физика рентгеновских лучей, 2 изд., М., 1957.

8.Блохин М.А., Методы рентгеноспектральных исследований, М., 1959.

9.Ванштейн Э.Е., Рентгеновские спектры атомов в молекулах химических соединений и в сплавах, М.-Л., 1950.

10.Бокай Г.Б., Порай-Кошиц М.А., Рентгеноструктурный анализ, М., 1964.

11.Шишаков Н.А., Основные понятия структурного анализа, М., 1961.

12.Д.Синдо, Т.Оикава. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия для материаловедения. – M., Мир, 2006, 256 c.

13.Хокс П., Электронная оптика и электронная микроскопия, пер. с англ.,

М., 1974

14.Стоянова И. Г., Анаскин И. Ф., Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М., 1972

15.Утевский Л. М., Дифракционная электронная микроскопия в металлове-

дении, М., 1973

16.Рукман Г.И. , Клименко И.С. Электронная микроскопия. М., Знание, 1968

17.Брандон Д. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля, М. Техносфера 2006, 377с.

88

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]