Quality_Analis_Ukr

5(NH4)2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 5(NH4)2SO4 + 8H2O

Реакція часто використовується у кількісному аналізі.

Реакції виявлення борат- і тетраборат-іонів:

1.Дія барію хлориду. Барію хлорид з розчином Na2B4O7 утворює білий осад барію метаборату Ba(BO2)2 розчинний у кислотах:

BaCl2 + Na2B4O7 + 3H2O = ↓Ba(BO2)2 + 2H3BO3 + 2NaCl

2.Дія аргентуму нітрату. Аргентуму нітрат утворює білий осад AgBO2, розчинний у азотній кислоті та амонію гідроксиді:

2AgNO3 + Na2B4O7 + 3H2O = ↓2AgBO2 + 2H3BO3 + 2NaNO3

3.Проба на полум’я. Леткі сполуки бору (H3BO3, BF3, ефіри H3BO3) забарвлюють полум’я пальника у зелений колір. Під впливом кислоти та етанолу (або метанолу) на сухий натрію борат концентрованої сульфатної утворюється борноетиловий (борнометиловий) ефір, який надає полум’ю характерного зеленого забарвлення:

H3BO3 + 3СH3OH = B(OCH3)3 + 3H2O

Межа виявлення – 7,6 мкг бору. Ця проба дозволяє виявити борат-іони у присутності всіх аніонів.

Реакції виявлення флуорид-іонів:

1.Дія барію хлориду. Барію хлорид з флуорид-аніонами утворює об’ємний білий осад BaF2, розчинний у надлишку мінеральних кислот та розчинах солей амонію:

BaCl2 + 2NaF = ↓BaF2 + 2NaCl

2.Дія кальцію хлориду. Кальцію хлорид утворює білий осад СaF2, який важко розчиняється у мінеральних кислотах і не розчиняється у оцтовій кислоті:

СaCl2 + 2NaF = ↓СaF2 + 2NaCl

3.Реакція з феруму тіоціанатом. Флуорид-іони можуть бути виявленими реакцією руйнування (обезбарвлення) феруму (ІІІ) тіоціанату червоного кольору внаслідок утворення стійкої безбарвної комплексної сполуки [FeF6]3–:

FeCl3 + 3NaCNS = Fe(CNS)3 + 3NaCl

Fe(CNS)3 + 6NaF(нас.) = Na3[FeF6] + 3NaCSN

71

Реакції виявлення хромат- і дихромат-іонів:

1.Дія барію хлориду, аргентуму нітрату та плюмбуму ацетату. Хромат-аніони утворюють важкорозчинні осади жовтого кольору з іонами барію(ІІ) і плюмбуму(ІІ), та цеглясто-червоного кольору з іонами аргентуму(І), які не розчиняються у оцтовій кислоті:

Na2CrO4 + BaCl2 = ↓BaCrO4 + 2NaCl

Na2CrO4 + Pb(NO3)2 = ↓PbCrO4 + 2NaNO3

Na2CrO4 + AgNO3 = ↓Ag2CrO4 + 2NaNO3

Барію хромат розчинний у хлоридній кислоті, плюмбуму хромат розчинний у азотній кислоті та лугах, аргентуму хромат розчинний у азотній кислоті та розчині амонію гідроксиду.

2.Реакція утворення надхромової кислоти. Під дією водню пероксиду на кислий розчин дихромат-іонів утворюється пероксид хрому CrO5 (або надхромова кислота Н2CrO6):

Н2Cr2O7 + 4H2O2 = 2CrO5 + 5H2O.

Якщо до реакційної суміші додати суміш ізоамілового спирту з діетиловим ефіром і збовтати, то верхній шар забарвлюється у синій колір внаслідок переходу у спирто- ефірний шар пероксиду хрому (надхромової кислоти).

3.Дія калію йодиду в кислому середовищі. Йодиди окисляються дихромат-іонами у кислому середовищі до вільного йоду, внаслідок чого розчин забарвлюється у буро- коричневий колір:

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3I2 + 4K2SO4 + 7H2O

1.Дія феруму(ІІ) сульфату та водню пероксиду (ДФУ). Феруму(ІІІ) гідроксид з тартратами утворює комплексні сполуки синього забарвлення.

Виконання реакції. Близько 15 мг випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл води. До одержаного розчину або до 5 мл досліджуваного розчину додають 0,05 мл розчину феруму(ІІ) сульфату і 0,05 мл розчину водню пероксиду розведеного; з’являється нестійке жовте забарвлення. Після знебарвлення розчину до нього додають краплями розчин натрію гідроксиду розведений; з’являється інтенсивне синє забарвлення.

2.Дія резорцину у кислому середовищі (ДФУ). Кристали солі тартратної кислоти з резорцином або пірогалолом і концентрованою сульфатною кислотою при нагріванні на водяному нагрівнику дають фіолетовий продукт конденсації (резорцину) пірогалолу з гліколевим альдегідом, який утворюється з тартратної кислоти під дією сульфатної кислоти:

72

Виконання реакції. До 0,1 мл розчину, що містить випробовувану субстанцію у кількості, еквівалентній близько 15 мг/мл кислоти винної, або до 0,1 мл досліджуваного розчину додають 0,1 мл розчину 100 г/л калію броміду, 0,1 мл розчину 20 г/л резорцину, 3 мл кислоти сульфатної і нагрівають на водяній бані від 5 хв. до 10 хв.; з’являється темно-синє забарвлення. Розчин охолоджують і виливають у воду; забарвлення розчину змінюється на червоне.

3. Дія аргентуму нітрату (ДФУ). Аргентуму нітрат з татртат-іонами утворює середню сіль аргентуму тартрат жовтого кольору:

Na2C4H4O6 + 2AgNO3 → ↓Ag2C4H4O6 + 2NaNO3

Виконання реакції. До 5 мл досліджуваного розчину якщо необхідно, нейтралізованого, додають 5 мл розчину аргентуму нітрату; утворюється жовтий осад, колір якого не змінюється при кип’ятінні і який розчиняється при додаванні розчину аміаку.

4.Дія молібденованадієвого реактиву (ДФУ). При додаванні до розчину тартратів молібденованадієвого реактиву з’являється жовте забарвлення.

Виконання реакції. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2 мл молібденованадієвого реактиву і перемішують; з’являється жовте забарвлення.

Приготування реактиву. У стакані місткістю 150 мл змішують розтерті на порошок 4 г амонію молібдату і 0,1 г амонію ванадату, додають 70 мл води і перемішують скляною паличкою до розчинення. Через кілька хвилин має утворитися прозорий розчин, до якого додають 20 мл кислоти азотної і доводять об’єм розчину водою до 100 мл.

5.Дія калію хлориду. При взаємодії з кристалами калію хлориду у присутності спирту етилового із концентрованих розчинів тартратів виділяється білий кристалічний осад калію гідротартрату:

NaHС4Н4О6 + KCl → ↓KНC4H4O6 + NaCl

Випадіння осаду прискорюється при охолодженні і потиранні стінок пробірки скляною паличкою.

Структурна формула цитратної кислоти:

1.Дія кальцію хлориду (ДФУ). Кальцію хлорид з солями лимонної кислоти у розчинах утворює розчинний у кислотах білий осад кальцію цитрату:

Na2HС6Н5О7 + CaCl2 → ↓CaHC6H5O7 + 2NaCl

73

Виконання реакції. До 1 мл нейтрального розчину, що містить випробовувану субстанцію в кількості, еквівалентній 2-10 мг цитрат-іона, додають 1 мл розчину 200 г/л кальцію хлориду; розчин залишається прозорим; при кип’ятінні розчину утворюється білий осад, розчинний у кислоті хлоридній розведеній.

2.Дія оцтового ангідриду (ДФУ). Оцтовий ангідрид і цитрати при нагріванні з концентрованою сульфатною кислотою утворюють ацетилцитрат червоного кольору з характерним запахом:

Виконання реакції. До кількості субстанції, еквівалентній 1-2 мг цитрат-іона, додають 0,5 мл ангідриду оцтового і нагрівають; через 20-30 с з’являється червоне забарвлення.

3.Дія калію перманганату, натрію нітропрусиду і кислоти сульфамінової (ДФУ).

Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 50 мг кислоти лимонної, розчиняють у 5 мл води. До одержаного розчину або до 5 мл досліджуваного розчину додають 0,5 мл кислоти сульфатної і 1 мл розчину калію перманганату. Розчин нагрівають до знебарвлення, додають 0,5 мл розчину 100 г/л натрію нітропрусиду в кислоті сульфатній розведеній, 4 г кислоти сульфамінової. До суміші додають розчин аміаку концентрований до лужної реакції середовища, додаючи його краплями до повного розчинення кислоти сульфамінової. Додавання надлишку розчину аміаку концентрованого призводить до появи фіолетового забарвлення, яке переходить у фіолетово-синє.

Реакції виявлення арсенітта арсенат-іонів (див. Реакції виявлення арсену(ІІІ) та арсену(V).

Аналіз сумішей аніонів першої групи

Виявлення аніонів найчастіше проводиться в окремих порціях розчину без будь-якої послідовності. Тільки в окремих випадках застосовуються реакції розділення. Найбільш доцільним є почати аналіз з попередніх випробовувань для встановлення наявності чи відсутності у досліджуваному розчині деяких аніонів, і тим спростити аналіз.

1.Органолептичний аналіз (колір, запах, pH розчину, осад). В кислому розчині аніони летких і нестійких кислот (СO3-2, S2O3-2, SO3-2) не можуть існувати.

2.Попередні випробування проводяться в окремих порціях розчину, для чого щоразу береться по 0,5 мл досліджуваного розчину.

74

Дія барію хлориду з перевіркою розчинності осаду у 2 М розчині хлоридної кислоти. Негативний результат цієї реакції на аніони I аналітичної групи ще не свідчить про відсутність флуорид-, тетраборат і тіосульфат-іонів, оскільки вони осаджуються із концентрованих розчинів. Ці іони відкривають реакціями, які є характерними для них.

Дія окисників (йоду, перманганату калію) – виявлення аніонів-відновників (оксалат-, арсеніт-, тіосульфат-, сульфіт-іони).

Дія відновників (калію йодиду) – виявлення аніонів-окисників (хромат-, дихромат-, арсенат-іони).

Дія мінеральної кислоти (2 М розчин хлоридної кислоти) - виділення газу свідчить про наявність карбонат-, сульфіт- і тіосульфат-іонів.

Реакція Гутцайта – виявлення арсеніт- та арсенат-іонів.

Реакція утворення надхромових кислот – виявлення хромат- і дихромат-іонів.

Вибір подальшої схеми аналізу аніонів залежить від складу суміші аніонів, виявлених попередніми пробами. Більшість аніонів виявляють у суміші за допомогою специфічних реакцій, без будь-якої послідовності (див. реакції на першу групу аніонів).

Аніони першої аналітичної групи можна розділити на окремі підгрупи, використовуючи різну розчинність осадів.

3. Аналіз суміші арсеніт-, арсенат- і фосфат-іонів. До 3 мл досліджуваного розчину додають розчин аміаку до pH 8-10 і магнезіальну суміш до повного осадження арсенат- і фосфат-іонів (осад 1). У розчині 1 залишаються арсеніт-іони, які виявляють характерними реакціями. Для цього розчин 1 нейтралізують розведеною нітратною кислотою і виявляють в окремих порціях цього розчину відповідний аніон реакціями з нітратом аргентуму та з перманганатом калію.

Осад 1 розчиняють у хлоридній кислоті, нагрівають до 70 °С і додають розчин сульфіду натрію. При цьому в осад випадає сульфід арсену(V), який відокремлюють центрифугуванням, а потім перевіряють його розчинність (у 2 М HNO3, NaOH, (NH4)2S).

У розчині 2 виявляють фосфат-іон характерними реакціями (з молібденовою рідиною).

Питання для самопідготовки студентів до заняття

1.Принцип класифікації аніонів на аналітичні групи.

2.Чим пояснюється наявність декількох класифікацій аніонів на аналітичні групи? У чому їх недоліки?

3.Загальна характеристика аніонів першої аналітичної групи, застосування їх солей в медичній практиці.

4.Чим відрізняється аналіз аніонів від аналізу катіонів? Яку роль відіграють групові реагенти?

5.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної будови елементів, що

єв складі аніонів.

6.Які аніони першої аналітичної групи не можуть бути присутні у сильно кислих розчинах і чому?

7.Які аніони першої аналітичної групи проявляють відновні властивості? За допомогою яких реакцій можна доказати цю властивість?

8.Які аніони проявляють окислювальні властивості? Вказати реакції, які підтверджують цю властивість.

9.Особливість дії групового реагенту на аніони першої аналітичної групи. Розчинність осадів.

10.Якими реакціями можна виявити SO4-2, SO3-2, S2O3-2 в суміші?

11.Як проводиться відкриття аніонів летких кислот?

75

Тема № 11

ХАРАКТЕРНІ РЕАКЦІЇ АНІОНІВ ДРУГОЇ ТА ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНИХ ГРУП. ХАРАКТЕРНІ РЕАКЦІЇ АНІОНІВ ОРГАНІЧНИХ КИСЛОТ, УМОВИ ЇХ ВИКОНАННЯ.

ОСОБЛИВІ ВИПАДКИ В АНАЛІЗІ СУМІШІ АНІОНІВ. АНАЛІЗ СУМІШІ АНІОНІВ ПЕРШОЇ–ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНИХ ГРУП

Лабораторна робота

Актуальність теми: Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці, фармацевтичній та хімічній промисловості та ін. Тому при аналізі фармацевтичних, хіміко-токсикологічних та фітохімічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, доказати ідентичність аналізованих сполук, визначити склад складних сумішей.

Мета: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів і, використовуючи прийоми напівмікроаналізу, необхідно навчити студентів:

–виконувати якісні реакції на: хлорид-, бромід-, йодид-, сульфід- ціанід-, тіоціанат-, нітрат-, нітрит-, ацетат-, перманганат-, саліцилат-, бензоат-, тартрат-, цитрат-, оксалат- іони;

–правильно вибрати найбільш характерні реакції для доказу наявності окремих іонів;

–проводити аналіз аніонів в суміші (розв’язування ситуаційної задачі);

–оформити результати аналізу у вигляді протоколу.

Навчальні цілі: студенти повинні засвоїти методики, вміти та знати:

–виконувати характерні реакції на досліджувані аніони;

–проводити попередні дослідження на аніони певних аналітичних груп;

–проводити проби на аніони-окисники та аніони-відновники;

–проводити проби на аніони нестійких кислот;

–проводити відкриття аніонів органічних кислот;

–виконувати якісний напівмікроаналіз суміші аніонів;

–переводити важкорозчинні сполуки у розчин;

–робити правильні висновки з результатів аналізу і оформити їх у вигляді протоколу. Міжпредметна інтеграція. Студенти повинні знати фізичні та хімічні властивості

солей досліджуваних аніонів (кафедра загальної та біонеорганічної хімії), фізичні та хімічні властивості органічних сполук (кафедра біоорганічної хімії). Отримані при вивченні якісного аналізу вміння і навики є базовими для вивчення фармацевтичної хімії, фармакогнозії, токсикологічної хімії та ін. дисциплін.

Реакції аніонів другої аналітичної групи

До другої аналітичної групи відносяться Сl–, Br–, I–, S–2, CN–, SCN– та бензоат-іони. Груповим реагентом є розчин нітрату аргентуму, підкислений 2 М розчином азотної кислоти. Аніони першої аналітичної групи також осаджуються катіонами аргентуму, проте їх осади розчиняються в азотній кислоті.

Реакції виявлення хлорид-іонів:

1.Дія аргентуму нітрату (ДФУ). Хлориди з аргентуму нітратом утворюють білий аморфний осад аргентуму хлориду:

AgNO3 + NaCl = ↓AgCl + NaNO3

76

Межа виявлення – 0,01 мкг аргентуму. Граничне розведення 1:105. Аргентуму хлорид нерозчинний у розведений азотній кислоті, легко розчинний у розчинах аміаку та амонію карбонату:

AgCl + 2NН4OН = [Ag(NН3)2]Cl + 2H2O

При додаванні кислоти або калію йодиду до отриманого аміачного розчину випадає осад

AgCl або AgI:

[Ag(NН3)2]Cl + 2HNO3 = ↓AgCl + 2NН4NO3 [Ag(NН3)2]Cl + 2KI = ↓AgI + 2NН3 + KCl

Цю реакцію використовують для виявлення хлоридів у присутності йодидів та бромідів. Виконання реакції. Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 2 мг

хлорид-іону (Сl–), розчиняють у 2 мл води. Одержаний розчин або 2 мл досліджуваного розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрату, перемішують і відстоюють; утворюється білий сирнистий осад, який центрифугують і промивають трьома порціями води по 1 мл кожна. Цю операцію проводять швидко в захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку; осад швидко розчиняється; допускається наявність декількох крупних часток, які розчиняються повільно.

2.Дія калію дихромату та дифенілкарбазиду (ДФУ). Калію дихромат у кислому середовищі окислює хлорид-іони до вільного хлору, який, виділяючись, окислює дифенілкарбазид до дифенілкарбазону:

K2Cr2O7 + 6NaCl + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Cl2 + 4NaSO4 + 7H2O

O

Виконання реакції. Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 15 мг хлорид-іона (Сl–), або кількість, зазначену у окремій статті, поміщають у пробірку, додають 0,2 г калію дихромату і 1 мл кислоти сульфатної. Біля вхідного отвору пробірки поміщають фільтрувальний папір, просякнутий 0,1 мл розчину дифенілкарбазиду (при цьому просякнутий папір не має стикатись з калію дихроматом); папір забарвлюється у фіолетово-червоний колір.

3.Дія калію перманганату. Під дією сильних окисників у кислому середовищі хлориди здатні окислюватись до вільного хлору:

2KMnO4 + 10KCl + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Cl2 + 6K2SO4 + 8H2O

Виділення вільного хлору виявляють за запахом або за посинінням йодкрохмального папірця, який містить КІ і крохмаль. Проведенню реакції заважають броміди і йодиди, які окислюються аналогічно до вільних брому та йоду.

77

Реакції виявлення бромід-іонів:

1.Дія аргентуму нітрату (ДФУ). Аргентуму нітрат з бромід-іонами утворює жовтий осад AgBr, важкорозчинний у розчині амонію гідроксиду (на відміну від хлорид-іонів):

AgNO3 + KBr = ↓AgBr + KNO3

Виконання реакції. Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 3 мг бромід-іона, розчиняють у 2 мл води. Одержаний розчин або 2 мл досліджуваного розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрату, перемішують і відстоюють; утворюється світло-жовтий сирнистий осад. Осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1 мл кожна. Ці операції проводять швидко у захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Одержаний розчин суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл розчину аміаку; осад повільно розчиняється.

2.Дія оксидаторів (ДФУ). Розчини хлорної води або хлораміну, калію перманганату, калію дихромату та інших окисників у середовищі сульфатної кислоти окислюють іони брому до вільного брому:

2KBr + Cl2 = Br2 + 2KCl

2KMnO4 + 10KBr + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Br2 + 6K2SO4 + 8H2O K2Cr2O7 + 6KBr + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Br2 + 4K2SO4 + 7H2O

Виділення вільного брому можна виявити такими способами:

–у присутності брому розчини буріють;

–органічні розчинники (хлороформ, бензол) забарвлюються вільним бромом у оранжевий колір.

Виконання реакції. До 1 мл розчину, що містить випробовувану субстанцію у кількості, еквівалентній близько 2-30 мг бромід-іона (Br–), додають 1 мл кислоти хлоридної розведеної, 0,5 мл розчину (свіжовиготовленого) 50 г/л хлораміну, 1 мл хлороформу і збовтують; хлороформний шар набуває жовто-бурого забарвлення;

–під впливом вільного брому на фуксинсірчисту кислоту утворюється бромпохідна сполука фуксинсірчистої кислоти червоно-фіолетового кольору;

–флюоресцеїн під дією вільного брому переходить у тетрабромфлюоресцеїн (еозин) червоного кольору:

78

Реакції виявлення йодид-іонів:

1. Дія аргентуму нітрату (ДФУ). Аргентуму нітрат з йодид-іонами утворює жовтий осад AgІ, нерозчинний у розчині амонію гідроксиду (на відміну від хлорид-іонів):

AgNO3 + KІ = ↓AgІ + KNO3

Виконання реакції. Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 4 мг йодид-іону (І–), розчиняють у 2 мл води. Одержаний розчин або 2 мл досліджуваного розчину підкислюють кислотою азотною розведеною, додають 0,4 мл розчину аргентуму нітрату, перемішують і відстоюють до утворення світло-жовтого сирнистого осаду. Осад відокремлюють центрифугуванням і промивають трьома порціями води по 1 мл кожна. Цю операцію проводять швидко в захищеному від яскравого світла місці, при цьому допускається, щоб рідина над осадом не була уповні прозорою. Осад суспендують у 2 мл води і додають 1,5 мл аміаку; осад не розчиняється.

2. Дія солей плюмбуму. Солі плюмбуму осаджують жовтий осад PbI2, який розчиняється при нагріванні у воді і випадає при охолодженні розчину у вигляді золотистих лусочок:

Pb(NO3)2 + 2KІ = ↓ PbI2 + 2KNO3

3.Дія оксидаторів (ДФУ). Розчини калію дихромату, калію перманганату у середовищі сульфатної кислоти та натрію нітриту у оцтовокислому середовищі окислюють йодиди до вільного йоду:

K2Cr2O7 + 6KІ + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3І2 + 4K2SO4 + 7H2O 2KMnO4 + 10KІ + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5І2 + 6K2SO4 + 8H2O 2HI + 2HNO2 = I2 + 2H2O + 2NO

Окислення йодид-іонів нітритами у середовищі оцтової кислоти є специфічним і відрізняє йодиди від хлоридів та бромідів. Виділення вільного йоду легко виявляється за посинінням розчину крохмалю. Хлороформ забарвлюється у фіолетовий колір.

Виконання реакції. До 0,2 мл розчину випробовуваної субстанції, що містить близько 5 мг йодид-іону (І–), в 1 мл, або до 0,2 мл досліджуваного розчину додають 0,5 мл кислоти сульфатної розведеної, 0,1 мл розчину калію дихромату, 2 мл води, 2 мл хлороформу, струшують протягом кількох секунд і залишають до розшарування; хлороформний шар набуває фіолетового або фіолетово-червоного забарвлення.

4.Дія меркурію(I) нітрату. Йодиди осаджуються з розчинів солями меркурію(І) з утворенням осаду брудно-зеленого кольору:

Нg2(NO3)2 + 2KI = ↓Нg2I2 + 2KNO3,

який розчиняється у надлишку калію йодиду з утворенням комплексної сполуки, яка називається реактивом Неслера та елементної меркурію:

Нg2I2 + 2KI = K2[НgI4] + ↓Нg

79

Реакції виявлення сульфід-іонів:

1.Дія аргентуму нітрату. Аргентум нітрат осаджує аргентуму сульфід Ag2S чорного кольору:

2AgNO3 + (NН4)2S = ↓Ag2S + 2NН4NO3

Аргентуму сульфід не розчиняється у сульфідах і полісульфідах лужних металів, мінеральних кислотах, за винятком азотної кислоти:

3Ag2S + 8НNO3 = 6AgNO3 + ↑2NO + 3S + 4Н2О

2. Дія солей кадмію. Солі кадмію утворюють з сульфідами жовтий осад CdS:

Cd(NO3)2 + Na2S = ↓CdS + 2NaNO3

3. Дія мінеральних кислот. Кислоти виділяють із сульфідів вільний сірководень:

Na2S + 2HCl = ↑H2S + 2NaCl

4.Дія натрію нітропрусиду. Натрію нітропрусид (натрію пентаціанонітрозоферат(ІІ)) з сульфідами утворює комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:

Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] = Na4[Fe(CN)5NOS]

Рекції виявлення тіоціанат-іонів:

1. Дія аргентуму нітрату. Аргентуму нітрат з тіоціанат-іонами утворює білий аморфний осад AgSCN, нерозчинний у розведеній азотній кислоті, але розчинний у розчині амонію гідроксиду:

AgNO3 + NН4SCN = ↓AgSCN + NН4NO3

AgSCN + 2NН4OH = [Ag(NH3)2]SCN + 2H2O

2. Дія феруму(III) хлориду. Солі феруму(ІІІ) забарвлюють розчини тіоціанатів у криваво- червоний колір внаслідок утворення Fe(SCN)3, або інших подібних тіоціанатів феруму(ІІІ):

FeCl3 + 3NН4SCN = Fe(SCN)3 + 3NН4Cl

3. Дія кобальту нітрату. Солі кобальту з тіоціанат-іонами утворюють комплексний іон [Co(SCN)4]2- синього кольору, який добре екстрагується бутанолом або пентанолом:

CoCl2 + 4NН4SCN = (NН4)2[Co(SCN)4] + 2NН4Cl

Реакції виявлення ціанід-іонів:

При виконанні реакцій виявлення ціанід-іонів необхідно дотримуватися правил техніки безпеки з отруйними солями. В кислому середовищі утворюється НСN, яка при температурі 30 оС є леткою сполукою. Тому всі реакції слід проводити в лужному середовищі.

80