Quality_Analis_Ukr

5.Дія сульфатів. Розчинні у воді сульфати утворюють з катіонами плюмбуму білий осад PbSO4, розчинний у лугах та розчині натрію ацетату:

Рb(NO3)2 + Na2SO4 = ↓PbSO4 + 2NaNO3

PbSO4 + 4NaOH = Na2PbO2 + Na2SO4 + 2H2O

6.Дія хроматів (ДФУ). Калію хромат утворює у розчинах солей плюмбуму жовтий осад

PbCrO4:

Рb(NO3)2 + К2CrO4 = ↓PbCrO4 + 2КNO3

Осад нерозчинний у оцтовій та хлоридній кислотах, розчинний у лугах та азотній кислоті. Виконання реакції. 0,1 г випробовуваної субстанції розчиняють в 0,1 мл кислоти оцтової. До одержаного розчину або до 1 мл досліджуваного розчину додають 2 мл розчину калію хромату; утворюється жовтий осад, який розчиняється при додаванні 2 мл

розчину натрію гідроксиду концентрованого.

7.Дія натрію родизонату. Натрію родизонат утворює нерозчинний осад плюмбуму родизонату у нейтральному розчині фіолетового, а у слабко кислому розчині – червоного кольору:

Межа виявлення – 0,1 мкг плюмбуму. Реакції заважають іони аргентуму(І), меркурію(І), купруму(І), барію(ІІ) і стронцію(ІІ). Реакцію можна проводити на фільтрувальному папері.

8.Дія дитизону. Дитизон з іонами плюмбуму у нейтральних і слаболужних розчинах утворює внутрішньокомплексну сполуку червоного кольору, нерозчинну у воді, розчинну у хлороформі та чотирихлористому вуглеці:

Межа виявлення – 0,1 мкг плюмбуму. Реакції заважають важкі метали.

21

Реакції виявлення катіонів меркурію(І):

1.Дія хлоридної кислоти. Хлоридна кислота утворює з меркурієм(І) білий осад Hg2Cl2 (каломель):

Нg2(NO3)2 + 2HCl = ↓Нg2Cl2 + 2HNO3

Осад має здатність люмінесціювати оранжево-червоним кольором в ультрафіолетовому світлі. Під дією аміаку меркурію(І) хлорид утворює вільну ртуть, від якої осад чорніє та білий осад меркурію амідохлориду (дисмутація одновалентної меркурію на Нg+2 та Нg0).

Нg2Cl2 + 2NН4OН = ↓НgNН2Cl + ↓Нg + NН4Cl + H2O

Межа виявлення – 30 мкг меркурію.

2.Дія гідроксидів (лужних металів, амонію). З гідроксидами лужних металів солі меркурію(І) утворюють чорний осад Нg2О:

Нg2(NO3)2 + 2NаOH = ↓Нg2O + Н2О + 2NаNO3

Амонію гідроксид осаджує з розчину солей меркурію(І) суміш, яка складається з елементного меркурію чорного кольору та меркурію амідонітрату білого кольору:

Нg2(NO3)2 + 2NН4OH = ↓Нg + ↓NН2НgNO3 + NН4NO3 + Н2О

3.Дія йодидів. Калію йодид осаджує з розчинів солей меркурію(І) осад брудно-зеленого кольору

Нg2(NO3)2 + 2KI = ↓Нg2I2 + 2KNO3,

який розчиняється у надлишку калію йодиду з утворенням комплексної сполуки, яка називається реактивом Неслера та елементного меркурію:

Нg2I2 + 2KI = K2[НgI4] + ↓Нg

4.Дія сірководню. Сірководень осаджує суміш елементного меркурію та сульфіду двовалентного меркурію внаслідок дисмутації Нg2S на НgS та Нg:

Нg2(NO3)2 + Н2S = ↓НgS +↓Нg + 2НNO3

Меркурію(ІІ) сульфід розчинний у “царській горілці” з утворенням НgСl2:

3НgS + 6НСl + 2НNO3 = 3НgСl2 + 3S + 2NO + 4Н2O

5. Дія хлориду стануму(II). Меркурій(І) відновлюється до елементного під дією стануму(ІІ):

Нg2(NO3)2 + SnCl2 = ↓Нg2Cl2 + Sn(NO3)2 Нg2Cl2 + SnCl2 = ↓2Нg + SnCl4

6.Реакція на мідній пластинці (ДФУ). Якщо розчин солі меркурію(І) нанести на мідну монету, то через 2-3 хв. монета покриється сірим шаром амальгами меркурію:

Нg2(NO3)2 + Cu = ↓2Нg + Cu(NO3)2

22

Виконання реакції. Близько 0,1 мл розчину випробовуваної субстанції поміщають на ретельно очищену поверхню мідної фольги; з’являється темно-сіра пляма, яка при натиранні стає блискучою. Фольгу висушують і нагрівають у пробірці; пляма зникає.

Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи кислотно-основним методом

1.Органолептичний аналіз (рН, колір, наявність осаду).

2.Попередні випробовування: проба на мідній пластинці, реакція «срібного дзеркала».

3.Систематичний хід аналізу.

У пробірку переносять 3 мл досліджуваного розчину, вносять 0,5 мл ізопропанолу та краплями додають 2 М розчин хлоридної кислоти до припинення виділення осаду. Через 1- 2 хв. розчин з осадом центрифугують і перевіряють повноту осадження катіонів наступним способом: до 1-2 крапель центрифугату додають одну краплю 2 М розчину хлоридної кислоти. Відсутність муті вказує на повноту осадження.

При неповному осадженні катіонів другої аналітичної групи проводять додаткове осадження їх хлоридною кислотою. В осад випадають хлориди аргентуму, плюмбуму, меркурію(І), а розчин над осадом – не досліджують.

3.1.Відокремлення та виявлення іонів плюмбуму. У центрифужну пробірку до осаду хлоридів катіонів вносять 1,5 мл дистильованої води, суміш добре перемішують паличкою і переносять у скляну пробірку, після чого кип’ятять. При цьому хлорид плюмбуму розчиняється і переходить в розчин, який відділяють від хлоридів аргентуму та меркурію(І) декантацією. У цьому водному розчині виявляють іони плюмбуму реакціями з калію йодидом та калію хроматом. Якщо плюмбум присутній, його повністю усувають з осаду. Для цього повторюють обробку осаду гарячою водою до повного усунення хлориду плюмбуму з осаду.

3.2.Відокремлення іонів аргентуму і виявлення іонів меркурію(І). До осаду, що залишився після повного усунення хлориду плюмбуму, додають 1 мл 2 М розчину аміаку і перемішують. При цьому хлорид аргентуму розчиняється з утворенням аміакату, який відділяють від осаду декантацією. В розчині є аміакат аргентуму, а хлорид меркурію(І) перетворюється в суміш амідохлориду меркурію і металевої меркурію (осад сірого кольору).

3.3.Виявлення іонів аргентуму. Для відкриття іонів аргентуму до 0,5 мл розчину аміакату аргентуму додають 0,5 мл 2 М розчину нітратної кислоти. При цьому аміакат руйнується і випадає білий осад хлориду аргентуму.

Питання для самопідготовки студентів

1.Використання закону діючих мас при аналізі катіонів другої аналітичної групи. Навести приклади.

2.Які реакції використовуються для відкриття катіонів другої аналітичної групи?

3.Особливості дії групового реактиву на катіони другої аналітичної групи. Умови осадження катіонів другої аналітичної групи груповим реактивом.

4.Як проводиться відкриття катіонів другої аналітичної групи за систематичним ходом аналізу?

5.Амфотерність сполук плюмбуму, та вплив на результати аналізу.

6.Добуток розчинності. Умови утворення та розчинення осадів.

7.Використання реакцій диспропорціонування солей меркурію(I) при аналізі суміші катіонів другої аналітичної групи.

8.Застосування сполук катіонів другої аналітичної групи в медичній практиці.

23

Тема № 4

ДІЯ ГРУПОВОГО РЕАГЕНТУ НА КАТІОНИ ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ, УМОВИ ЙОГО ЗАСТОСУВАННЯ.

ХАРАКТЕРНІ РЕАКЦІЇ КАТІОНІВ ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ, УМОВИ ЇХ ВИКОНАННЯ.

АНАЛІЗ СУМІШІ КАТІОНІВ ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ

Лабораторна робота

Актуальність теми: Вміння проводити ідентифікацію та розділення катіонів III групи є необхідною умовою для наступного аналізу катіонів за кислотно-основною класифікацією і для вивчення фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу.

Катіони третьої аналітичної групи входять до складу багатьох лікарських препаратів. Широке використання в медицині знайшли фармацевтичні препарати кальцію сульфат, кальцію хлорид, кальцію глюконат, кальцію лактат, кальцію карбонат, барію сульфат. Для доказу їх ідентичності і використовують якісні реакції на вказані іони.

Мета: На основі хіміко-аналітичних властивостей катіонів III аналітичної групи та, використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

–виконувати характерні реакції на катіони кальцію, стронцію, барію, акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

–проводити якісний аналіз суміші катіонів III аналітичної групи;

–вміти правильно обгрунтовувати отримані результати аналізу;

–оформляти результати досліджень у вигляді протоколів.

Навчальні цілі: Студенти повинні вміти:

–виконувати характерні реакції на катіони III аналітичної групи;

–проводити аналіз суміші катіонів III аналітичної групи;

–центрифугувати, перевіряти повноту осадження, випаровувати;

–робити правильні висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді протоколу. Міжпредметна інтеграція: Студенти повинні знати: властивості сполук катіонів III

аналітичної групи залежно від положення відповідних елементів в періодичній системі елементів Д.І.Менделєєва, закон діючих мас і використання константи рівноваги в аналізі (загальна та неорганічна хімія), теорії, що лежать в основі процесів, які відбуваються у гетерогенних системах (фізична та колоїдна хімія).

Реакції виявлення катіонів третьої аналітичної групи

Катіони барію, стронцію та кальцію за кислотно-основною класифікацією становлять третю групу катіонів, груповим реагентом якої є розчин сульфатної кислоти. Під дією групового реагенту катіони третьої групи випадають в осад у вигляді сульфатів, нерозчинних у розчинах кислот і лугів.

Реакції виявлення катіонів кальцію:

1.Дія сульфатної кислоти та розчинних у воді сульфатів. Сульфатна кислота та розчинні у воді сульфати осаджують іони кальцію тільки з концентрованих розчинів, утворюючи при цьому білий кристалічний осад, слабко розчинний у воді:

CaCl2 + H2SO4 = ↓CaSO4 + 2HCl

24

Кальцію сульфат нерозчинний у кислотах та лугах. При проведенні мікрокристалоскопічної реакції утворює кристали у вигляді голок.

Насичений розчин амонію сульфату з кальцію сульфатом утворює розчинну у воді комплексну сполуку складу (NH4)2[Ca(SO4)2]:

CaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2[Ca(SO4)2]

Цією реакцією користуються для відділення іонів стронцію від іонів кальцію.

2.Дія гліоксальгідроксіаніліну (ДФУ). Гліоксаль-біс-(2-оксіанілін) утворює з іонами кальцію у лужному середовищі важкорозчинний комплекс червоного кольору, який добре екстрагується хлороформом:

Виконання реакції. До 0,2 мл нейтрального розчину, що містить випробовувану субстанцію в кількості еквівалентній близько 0,2 мг кальцій-іону (Са2+) в 1 мл, або до 0,2 мл досліджуваного розчину додають 0,5 мл розчину (2 г/л) гліоксальгідроксианіліну у спирті, 0,2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного і 0,2 мл розчину натрію карбонату. Суміш струшують з 1 мл або 2 мл хлороформу і додають 1–2 мл води; хлороформовий шар набуває червоного забарвлення.

3.Дія калію гексаціаноферату(II) (ДФУ). Калію гексаціаноферат(II) при pH > 7 у

присутності амонію хлориду взаємодіє з іонами кальцію з утворенням білого кристалічного осаду кальцій-амоній гексаціаноферату(ІІ):

CaCl2 + 2NH4Cl + K4[Fe(CN)6] = ↓Ca(NH4)2[Fe(CN)6] + 4KCl

Чутливість реакції 25 мкг кальцію. Проведенню реакції заважають катіони d-елементів, які осаджуються гексаціанофератами.

Виконання реакції. Близько 20 мг випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл кислоти оцтової. До одержаного розчину додають 0,5 мл розчину калію гексаціаноферату(II); розчин залишається прозорим. До розчину додають близько 50 мг амонію хлориду; утворюється білий кристалічний осад.

4. Дія амонію оксалату (ДФУ). Амонію оксалат у розчинах з солями кальцію утворює білий кристалічний осад кальцію оксалату:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 = ↓CaC2O4 + 2NH4Cl

Осад нерозчинний у оцтовій кислоті (на відміну від оксалатів барію та стронцію) і розчині аміаку, розчинний у розчинах сильних кислот з утворенням щавлевої кислоти:

CaC2O4 + 2HCl = CaCl2 + H2C2O4

25

Проведенню реакції заважають катіони стронцію та барію, які попередньо усувають з розчину.

Виконання реакції. До 1 мл розчину, що містить випробовувану субстанцію у кількості 2-20 мг кальцій-іону (Са2+), додають 1 мл розчину (40 г/л) амонію оксалату; утворюється білий осад, нерозчинний у кислоті оцтовій розведеній і розчині аміаку, розчинний у розведених мінеральних кислотах.

5. Дія натрію родизонату. Натрію родизонат у лужному середовищі утворює з іонами кальцію фіолетовий осад кальцію родизонату:

Межа виявлення – 1 мкг кальцію. Цією реакцією іони кальцію можуть бути виявленими у присутності іонів стронцію та барію, які не реагують з родизонатом у лужному середовищі.

6. Проба на забарвлення полум’я (ДФУ). Леткі солі кальцію забарвлюють полум’я газового пальника у цеглясто-червоний колір. У спектроскопі прямого зору спостерігають зелену лінію при 554 нм і червону лінію при 622 нм. Лінії розташовані симетрично до лінії натрію 590 нм.

Реакції катіонів стронцію:

1.Дія сульфатної кислоти та розчинних у воді сульфатів. Сульфатна кислота та розчинні у воді сульфати осаджують іони стронцію у вигляді білого кристалічного осаду

SrSO4:

SrCl2 + H2SO4 = ↓SrSO4 + 2HCl

Стронцію сульфат можна перетворити у карбонат кип’ятінням з насиченим розчином натрію або калію карбонату.

2.Дія амонію оксалату. Амонію оксалат у розчинах з солями стронцію утворює білий кристалічний осад стронцію оксалату:

SrCl2 + (NH4)2C2O4 = ↓SrC2O4 + 2NH4Cl

Осад розчинний у оцтовій кислоті (на відміну від кальцію оксалату) і у розчинах сильних кислот з утворенням щавлевої кислоти:

SrC2O4 + 2CH3COOH = Sr(CH3COO)2 + H2C2O4

SrC2O4 + 2HCl = SrCl2 + H2C2O4

3.Дія гіпсової води. Гіпсова вода (насичений розчин CaSO4·2Н2О) утворює з іонами стронцію білий кристалічний осад:

26

SrCl2 + СаSO4 = ↓SrSO4 + СаCl2

Осад утворюється при нагріванні або при кімнатній температурі при тривалому стоянні, тоді як іони барію і плюмбуму осаджуються гіпсовою водою при кімнатній температурі.

4. Дія хроматів. Калію хромат утворює з іонами стронцію жовтий осад SrCrO4:

SrCl2 + K2CrO4 = ↓SrCrO4 + 2KCl

Стронцію хромат розчинний у хлоридній та азотній кислотах і, на відміну від барію хромату, у оцтовій кислоті.

5.Дія натрію родизонату. Натрію родизонат з катіонами стронцію утворює у нейтральному середовищі бурий осад стронцію родизонату:

На фільтрувальному папері при взаємодії розчинів солей стронцію і натрію родизонату утворюється червоно-буре забарвлення, яке зникає при додаванні краплі кислоти хлоридної (розчинення осаду). Проведенню реакції не заважає присутність калію хромату (відмінність від катіонів барію). Ця властивість дозволяє виявити катіони стронцію у присутності катіонів барію. Катіони кальцію дану реакцію дають тільки у лужному середовищі).

6.Проба на забарвлення полум’я. Леткі солі стронцію забарвлюють полум’я газового пальника у карміново-червоний колір. У спектроскопі прямого зору спостерігають оранжеву лінію при 605 нм і групу ліній в області 655-688 нм.

Реакції катіонів барію:

1. Дія сульфатної кислоти та розчинних у воді сульфатів. Сульфатна кислота та її солі утворюють з іонами барію білий кристалічний осад BaSO4:

BaCl2 + H2SO4 = ↓BaSO4 + 2HCl

Осад нерозчинний у розведених сильних кислотах. Розчинність його дуже підвищується у концентрованій H2SO4 внаслідок утворення HSO4–. Для розчинення BaSO4 його спочатку переводять у BaСO3:

↓BaSO4 + Na2СO3 = ↓BaСO3 + Na2SO4

Для того, щоб довести реакцію перетворення BaSO4 у BaСO3 до кінця, BaSO4 багатократно обробляють насиченим розчином Na2СO3 при кип’ятінні, кожен раз зливаючи рідину з-над осаду.

Межа виявлення – 0,08 мкг барію. Заважають іони плюмбуму, стронцію, кальцію, які утворюють нерозчинні сульфати. PbSO4 можна відділити від BaSO4 обробкою осаду надлишком NaOН. При цьому PbSO4 розчиняється з утворенням плюмбітів.

27

2. Дія калію дихромату. Калію дихромат у присутності натрію ацетату з іонами барію утворює жовтий кристалічний осад:

2BaCl2 + K2Cr2O7 + Н2О + 2СН3СООNa = ↓2BaCrO4 + 2KCl + 2СН3СООН + 2NaCl

Осад розчинний у сильних кислотах і нерозчинний у оцтовій кислоті.

Межа виявлення – 0,15 мг барію. Заважають іони меркурію(І, ІІ), аргентуму, плюмбуму, вісмуту і феруму(ІІІ), оскільки утворюють забарвлені хромати. Іони кальцію і стронцію при pH < 7 з K2Cr2O7 осадів не утворюють і не заважають виявленню барію. Цю реакцію використовують і для відділення барію від стронцію і кальцію за ходом аналізу.

3. Дія сульфатної кислоти та калію перманганату. Сульфатна кислота у насиченому розчині калію перманганату з іонами барію утворює фіолетовий осад, який не знебарвлюється відновниками. Кристали KMnO4 ізоморфні з кристалами BaSO4 і тому при випаданні барію сульфату вклинюються у його кристалічну гратку.

BaCl2 + H2SO4 + KMnO4= ↓BaSO4· KMnO4+ 2HCl

Межа виявлення – 10 мкг барію. Реакції заважають іони плюмбуму, не заважають іони кальцію та стронцію.

4. Дія натрію родизонату. Натрію родизонат утворює з солями барію червоний осад барію родизонату. При нанесенні на фільтрувальний папір краплини нейтрального розчину солі барію і розчину натрію родизонату з’являється червоно-бура пляма осаду барію родизонату, яка червоніє при додаванні краплини хлоридної кислоти внаслідок переходу родизонату у гідрородизонат. У присутності калію хромату барію родизонат не утворюється (зв’язування іонів барію у барію хромат). Реакція є специфічною для іонів барію.

Межа виявлення – 0,25 мкг барію.

5. Дія амонію оксалату. Амонію оксалат дає з іонами барію білий кристалічний осад барію оксалату:

BaCl2 + (NH4)2C2O4 = ↓BaC2O4 + 2NH4Cl

Осад розчинний у киплячій оцтовій кислоті (на відміну від кальцію оксалату) і у розчинах сильних кислот з утворенням щавлевої кислоти.

6. Проба на забарвлення полум’я. Леткі солі барію забарвлюють полум’я газового пальника у жовто-зелений колір. У спектроскопі прямого зору спостерігають групу зелених ліній у області довжин хвиль 510-580 нм.

28

Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи

1.Органолептичний аналіз (наявність осаду, pH розчину, запах).

2.Попередні проби. Проба з калію дихроматом (в присутності натрію ацетату): в пробірку вносять 2-3 краплі досліджуваного розчину додають 2-3 краплі 1 % розчину натрію ацетату і 4-5 крапель 10% розчину калію дихромату. Якщо випаде жовтий осад, то це свідчить про присутність в розчині іонів барію.

3.Систематичний хід аналізу.

Досліджуваний розчин старанно перемішують і ділять на дві частини. В одній частині проводять виявлення катіонів кальцію, стронцію, барію, а другу частину залишають для можливих повторних досліджень.

Виявлення іонів барію. Якщо іони барію присутні, то до 4 мл розчину додають 0,5 мл 10% розчину натрію ацетату і 10% розчин калію дихромату до моменту, коли рідина над осадом забарвиться в оранжево-жовтий колір. Це свідчить про надлишок дихромат-іонів в розчині і, відповідно, про повноту осадження іонів барію. Суміш нагрівають при перемішуванні протягом 2-3 хв. Осад відділяють центрифугуванням. Осад барію хромату не досліджують, а в розчині знаходяться іони стронцію, кальцію та дихромат-іони.

Усунення дихромат-іонів і осадження іонів стронцію та кальцію. До розчину знад осаду додають 10-12 крапель насиченого розчину натрію карбонату, суміш нагрівають 2- 3 хвилини. Осад промивають водою (5 мл) і центрифугують. В осад переходять карбонати кальцію і стронцію, а в розчин – іони натрію та дихромат-іони, які не досліджують.

Розчинення карбонатів кальцію і стронцію та відділення стронцію. Осад, що містить карбонати кальцію і стронцію, промивають дистильованою водою (5 мл), розчиняють в 1,5 мл 2 М розчину ацетатної кислоти при нагріванні (1-2 хв.). До 5 крапель отриманого розчину додають однаковий об’єм гіпсової води, кип’ятять 1-2 хвилини і дають постояти 5- 7 хв. Поява білої муті вказує на присутність іонів стронцію. Якщо іони стронцію присутні, то до розчину, що залишився, додають кристалічний амонію сульфат до насичення, кип’ятять на протязі 1-2 хв., осаду дають осісти, а рідину декантують. В осаді сульфат стронцію не досліджують, а в розчині виявляють іони кальцію.

Виявлення іонів кальцію. Після відокремлення осаду стронцію сульфату до розчину додають 2-3 краплі 10 % розчину оксалату амонію і нагрівають 1-2 хв. Поява білого осаду, нерозчинного в ацетатній кислоті, вказує на присутність іонів кальцію. Іони кальцію можна виявити також за допомогою інших характерних реакцій.

Питання для самопідготовки студентів до заняття

1.Залежність властивостей катіонів третьої аналітичної групи від будови їх електронних оболонок, величин іонних радіусів, іонізаційних потенціалів і положення в періодичній системі Д.І.Менделєєва.

2.Груповий реагент, що застосовується для осадження катіонів третьої аналітичної групи, розчинність сульфатів третьої групи.

3.Яким чином важкорозчинні сульфати катіонів третьої аналітичної групи переводять у розчинні сполуки?

4.Користуючись величинами добутків розчинності, вказати, в якій послідовності будуть випадати в осад сульфати катіонів третьої аналітичної групи?

5.Який найхарактерніший реактив для відкриття катіону Ва2+ і чому?

6.Який реактив є найкращим для відкриття іону Са2+?

7.Який реактив застосовується для відділення іонів Ва2+ від іонів Са2+?

8.Як проводиться проба на повноту осадження?

9.Чому при взаємодії барію хлориду з калієм дихроматом осад не утворюється?

10.Чому для виявлення іонів Ва2+ калієм дихроматом додають амонію ацетат?

29

11.Чому для виявлення іонів Sr2+ використовують гіпсову воду, а не сульфат амонію?

12.Як перевести сульфат барію в карбонат? Як застосувати при цьому закон діючих мас?

13.Взаємозв’язок процесів осадження і розчинення?

14.Як можна розділити катіони Sr2+та Са2+ та ідентифікувати їх по ходу аналізу? Написати хімізм реакцій.

15.Добуток розчинності і добуток активності іонів. Фізична суть цих констант. Зв’язок між добутком розчинності і добутком активності іонів.

16.Вплив однойменних іонів на розчинність осадів.

17.Розчинність осадів, утворених катіонами третьої групи, в кислотах.

18.Розчинення осадів в надлишку осаджувача.

Тема № 5

АНАЛІЗ СУМІШІ КАТІОНІВ ПЕРШОЇ, ДРУГОЇ ТА ТРЕТЬОЇ АНАЛІТИЧНИХ ГРУП

Лабораторна робота

Актуальність теми: Катіони першої, другої і третьої аналітичних груп входять до складу багатьох фармацевтичних препаратів, тому провізор повинен вміти ідентифікувати та розділяти ці катіони і правильно трактувати одержані результати досліджень.

Мета: на основі хіміко-аналітичних властивостей катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп і, використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

–володіти прийомами та навиками роботи напівмікрометоду аналізу;

–аналізувати суміш катіонів першої-третьої аналітичних груп за систематичним ходом аналізу;

–перевіряти повноту осадження малорозчинної сполуки;

–оформляти результати досліджень у вигляді протоколу.

Навчальні цілі: Студенти повинні вміти:

–провести систематичний хід аналізу суміші катіонів першої-третьої аналітичних груп кислотно-основним методом;

–використовувати групові реактиви для розділення катіонів;

–вміти перевіряти повноту осадження;

–використовувати для виявлення катіонів характерні та чутливі реакції;

–робити правильні висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді протоколів. Міжпредметна інтеграція: студенти повинні знати використання закону діючих мас

угетерогенних системах, фізичні та хімічні властивості солей даних груп катіонів (курс загальної та неорганічної хімії), використання їх у медичній практиці (фармацевтична хімія, фармакологія). Отримані навики та вміння є базовими для вивчення курсу фармацевтичної хімії, фармакогнозії та токсикологічної хімії.

Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп

1.Органолептичний аналіз (колір, прозорість, pH розчину, запах). У досліджуваному розчині може бути осад. Якщо осад аморфний – це, можливо, хлориди другої групи, карбонати другої та третьої груп. Якщо осад кристалічний – сульфати другої та третьої груп.

2.Попередні проби:

1) проба на катіон амонію – до 0,5 мл розчину додають 3 краплі реактиву Неслера;

30