2.4. Промывание

2.4.1 Промывание осадка

В тех случаях, когда осадок является не отходом а целевым продуктом, после фильтрования его необходимо тщательно промыть чистым растворителем. Назначение промывки - удаление оставшегося в массе кристаллов маточного раствора и растворенных в нем примесей. Чтобы избежать потерь осадка за счет его растворимости, обычно стремятся использовать минимальное количество промывной жидкости. Часто по этой же причине промывку осуществляют предварительно охлажденным растворителем. Если же осадок совершенно нерастворим в промывной жидкости для более качественной промывки ее подогревают. Чтобы обеспечить наиболее эффективное промывание, следует взятое для этой цели количество растворителя использовать не в один прием, а в виде нескольких небольших порций. Перед приливанием каждой новой порции растворителя важно как можно более полно отжать жидкость из осадка на фильтре.

Обычно если осадок нуждается в промывке, прибегают к фильтрованию под вакуумом. Осадок в воронке Бюхнера разглаживают и сильно прижимают с помощью плоской головки стеклянной пробки или специально изогнутого шпателя, систематически ликвидируя образующиеся трещины. После того как жидкость перестанет стекать в колбу, отключают вакуум, пропитывают осадок небольшим количеством растворителя и повторно откачивают жидкость. Операцию повторяют несколько раз. Слой твердого вещества на фильтре должен быть не слишком тонким.

2.4.2. Промывание жидкостей

Промывание жидких веществ служит для удаления кислот или щелочей из реакционной смеси. Оно проводится водой или слабыми водными растворами в делительной воронке (рис.1, поз.14). Объем промывной жидкости обычно берется в 1,5-2 раза большим, чем промываемой. Промывание повторяется несколько раз, причем каждый раз производится отделение промывной жидкости. Часто конец промывания определяется с помощью индикаторов.

2.5. Сушка

Сушкой называется процесс освобождения вещества в любом агрегатном состоянии от любой примеси жидкости. Чаще всего под сушкой понимают освобождение от влаги или органических растворителей.

В одних случаях вода образует с веществом механическую смесь, и значительную часть ее можно удалить механическим путем, например отжимом. В других случаях она образует с веществом химическое соединение и входит в молекулу в определенном соотношении, например в молекуле Са(ОН)₂; такая вода называется конституционной. Иногда молекула воды, также в определенном количестве, участвует вместе с молекулами основного вещества в построении кристалла; эта вода называется кристаллизационной, а соединения, содержащие кристаллизационную воду - кристаллогидратами. В формуле кристаллогидрата указывается, сколько молекул воды приходится на одну молекулу вещества. Например, состав кристаллогидрата медного купороса выражается формулой CuSO₄^.5H₂O, а кристаллогидрата хлористого бария - ВаС1₂^.2Н₂О. В первом случае на одну молекулу CuSO₄ приходится 5 молекул воды, во втором случае на одну молекулу ВаС1₂ - 2 молекулы воды. Прочность связи кристаллизационной воды бывает различна. У многих кристаллогидратов вода связана с веществом очень непрочно, и удаление ее не вызывает больших трудностей; для удаления воды из других подобных соединений требуется довольно сильное нагревание.

Существует много способов сушки, выбор которых зависит от физического состояния вещества, подвергаемого сушке, от его стойкости к нагреванию, от свойств жидкости, которую нужно удалить, от прочности связи.

Способы сушки могут быть объединены в следующие важнейшие группы:

1) адсорбционное поглощение воды;

3) химическое связывание воды;

3. поглощение паров воды гигроскопическими веществами;

4. испарение воды при низких температурах;

5. испарение воды при нагревании.

Адсорбционное поглощение воды

Этот способ применяется главным образом при работе с газами. Он основан на способности ряда веществ с сильно развитой поверхностью адсорбировать пары воды и почти не адсорбировать высушиваемый газ или пары какого-либо вещества (избирательная адсорбция). Пропуская газ через такой адсорбент, удается задержать пары воды. При этом следует помнить, что адсорбент способен поглощать не бесконечное количество паров воды, т. е. имеет предел работы.

Химическое связывание воды

Этот способ может быть применен для высушивания газов и жидкостей. Сущность его заключается в том, что вода, присутствующая в качестве примеси в газах, парах или жидкостях, реагирует с третьим веществом, индиферентным в химическом отношении к высушиваемому веществу.

Недостатком этого метода является возможность загрязнения высушиваемого вещества продуктами реакции между водой и третьим веществом. Поэтому очень часто высушиваемую жидкость приходится очищать от образующихся продуктов реакции, Несмотря на это, сушка путем химического связывания воды может считаться одним из лучших способов.

К этой группе относится, например, сушка металлическими натрием и кальцием, а также карбидом кальция и пр.

Поглощение воды или ее паров гигроскопичными веществами

Сушка с помощью гигроскопичных веществ основана на способности многих веществ жадно поглощать воду или ее пары, образуя с ней кристаллизационные соединения. Если над таким веществом в закрытом сосуде поместить высушиваемое вещество, первое начнет постепенно поглощать воду из второго. Этот способ - один из самых медленных и осторожных способов сушки при низкой температуре. Применяют его для высушивания жидкостей, газов и твердых тел. При высушивании жидкостей гигроскопичные вещества вводятся прямо в жидкость. Газы высушивают, пропуская их через слой осушителя. Для осушения твердых веществ их обрабатывают некоторыми органическими веществами, например этиловым спиртом или ацетоном. В этом случае непременным условием является полная нерастворимость высушиваемого вещества в указанных жидкостях.

Испарение воды при низких температурах

Испарение воды при низких температурах применяется для высушивания негигроскопичных веществ, не выдерживающих нагревания. В этом случае высушивают или непосредственно на воздухе или под вакуумом, причем высушиваемое вещество можно немного нагревать, но значительно ниже 100 ^оС.

Сушка на воздухе идет очень медленно. Сушку при низкой температуре и нормальном давлении можно ускорить, если над слоем высушиваемого вещества создать движение воздуха. Для этого существуют специальные сушильные аппараты; в крайнем случае, можно воспользоваться небольшим настольным вентилятором.

Испарение воды при нагревании

Испарение воды при нагревании - наиболее распространенный способ сушки. Высушиваемое вещество нагревают до более или менее высокой температуры (обычно 105 - 110 ^оС, но иногда и выше).

Труднее всего высушить вещество полностью, и часто для удаления остатков воды требуется очень продолжительное время.