2.2. Охлаждение

Многие органические реакции протекают с выделением большого количества тепла. Во избежание перегрева, разложения и потерь продуктов реакции (а в отдельных случаях и взрывов) применяют охлаждение. При охлаждении проводят также реакции, в которых участвуют или получаются вещества, существующие только при низких температурах (например, азотистая кислота, диазосоединения и др.).

В зависимости от того, до какой температуры необходимо охладить реакционный сосуд, применяют различные охладительные смеси. Для охлаждения до комнатной температуры используется холодная вода, для охлаждения до 0 °С применяют лед или снег (лучше брать ледяную воду - смесь льда с небольшим количеством воды), а до температуры ниже 0 °С - охлаждающими смесями. Для получения температуры примерно от минус 5 до минус 20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из 3 ч. тонкоизмельченного льда и 1 ч. технической поваренной соли. Более низкие температуры (до минус 50 °С) можно получить, применяя смесь из 5 ч. кристаллического хлористого кальция и 4 ч. мелкоизмельченного льда. Температуру до минус 70 °С можно получить, пользуясь твердой двуокисью углерода (сухим льдом). При смешении твердой двуокиси углерода с абсолютным этиловым спиртом можно получить температуру до минус 72 °С, с эфиром до минус 77 °С, с ацетоном до минус 78 °С.

Для некоторых работ в химических лабораториях требуется более глубокое охлаждение, которое достигается при помощи жидкого азота. Однако обращение с ним требует особых мер предосторожности, описанных в специальных руководствах.

При охлаждении справедлив тот же принцип, что и при нагревании: для равномерного изменения температуры реакционной массы следует перемешивать ее тем интенсивнее, чем больше перепад температур между внутренней и внешней стенками сосуда. Однако резкого охлаждения в любом случае необходимо избегать. Горячий сосуд сначала охлаждают на воздухе, потом водопроводной водой и лишь затем охлаждающими смесями. Чтобы предотвратить непроизводительный расход охлаждающей смеси, бани следует тщательно изолировать при помощи войлочных чехлов, ваты, пробковых стружек и т. д.

2.3. Фильтрование

В лабораторной практике для механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси обычно пользуются фильтрованием. Однако в простейшем случае можно использовать сливание жидкости с отстоявшегося осадка, т. е. декантацию. Рекомендуется использовать оба приема, а именно: сначала отделить жидкость и промыть несколько раз осадок декантацией, а затем уже применить фильтрование.

Фильтрование характеризуется скоростью и полнотой отделения осадка от жидкости. На эффективность фильтрования влияют следующие факторы:

1) вязкость (чем выше вязкость раствора, тем труднее фильтровать);

2) температура (чем выше температура раствора, тем легче фильтровать);

3) давление (чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость);

4) величина частиц твердого вещества (чем больше размер частиц вещества по сравнению с размером пор фильтра, тем легче идет фильтрование).

Из фильтрующих средств в лаборатории чаще всего применяют фильтровальную бумагу, ткани, пористое стекло, асбест и т. п. Необходимо учесть, что для фильтров нельзя применять материалы; каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью.

Фильтровальная бумага применяется для разделения нейтральных суспензий при температуре до 100 °С. При комнатной температуре она выдерживает действие щелочей с концентрацией до 10 % (масс.) и разбавленных растворов минеральных кислот. Бумажные фильтры устойчивы по отношению к органическим растворителям. О плотности фильтровальной бумаги можно судить по цвету ленты на обертке: красная лента – быстрофильтрующие фильтры для грубых осадков; белая или желтая ленты – бумага средней плотности, синяя или зеленая ленты – плотные фильтры для тонких осадков.

При фильтровании с большим перепадом давлений фильтровальную бумагу иногда заменяют хлопчатобумажными тканями с достаточной плотностью, например бязью, миткалем, бельтингом, диагональю.

В настоящее время в распоряжении химиков имеются фильтры на основе бумаг и тканей из различных синтетических материалов – полиамидов, полиэфиров, полиэтилена и полипропилена, поливинилхлорида и его сополимеров с винилацетатом и акрилонитрилом, нитрона и других. К преимуществам синтетических фильтровальных материалов относится их высокая механическая прочность в сочетании с термостойкостью (кроме некоторых полимеров), устойчивость к действию многих агрессивных жидкостей.

Превосходной устойчивостью к агрессивным растворам, в том числе к концентрированным кислотам и щелочам, а также к органическим растворителям, обладают пористые пластины и пленки из фторопласта.

Воронки с пористой стеклянной пластинкой (рис. 1, поз. 19) можно применять для фильтрования любых жидкостей, за исключением плавиковой кислоты, горячей фосфорной кислоты и горячих концентрированных растворов щелочи.

После употребления такие фильтры необходимо промывать обратным током воды или путем пропускания под вакуумом жидкостей, растворяющих или разрушающих застрявший в порах осадок. Стеклянные фильтрующие пластинки различаются по диаметру пор. Наиболее широко употребляются пластинки с максимальным размером пор 160, 100, 40 и 16 мкм.

Для фильтрования агрессивных и горячих жидкостей и газов можно рекомендовать также фильтры из стеклоткани саржевого или полотняного переплетения. Очень практичны также фильтры из стекловолокнистой бумаги.