- •А.Ф. Бетнев, е.М. Алов Практикум по органической химии
- •Методы работы при проведении органического синтеза
- •1. Организация работы и техника безопасности
- •1.1. Техника безопасности Обязаности работающих в лаборатории перед началом работы
- •Во время выполнения работы
- •1.2. Основная лабораторная химическая посуда
- •1.3. Пользование литературой и правила составления отчета
- •Список использованных источников
- •Б.2 Многотомные издания б.2.1 Документ в целом
- •2. Основные операции при работе в химической лаборатории
- •2.1. Нагревание
- •2.2. Охлаждение
- •2.3. Фильтрование
- •2.3.1. Способы фильтрования
- •2.4. Промывание
- •2.4.1 Промывание осадка
- •2.4.2. Промывание жидкостей
- •2.5. Сушка
- •2.5.1. Высушивание органических жидкостей
- •2.5.3. Высушивание твердых веществ
- •3. Методы очистки органических соединений
- •3.1. Кристаллизация
- •3.2. Возгонка (сублимация)
- •3.3. Экстрагирование
- •3.4. Перегонка
- •3.4.1. Простая перегонка при атмосферном давлении
- •3.4.2. Перегонка с водяным паром
- •3.4.3. Перегонка при пониженном давлении (в вакууме)
- •3.4.4. Фракционная перегонка
- •4. Определение важнейших констант органических соединений
- •4.1. Определение температуры плавления твердого вещества
- •4.2. Определение показателя преломления
- •4.3. Хроматографическое разделение смесей органических соединений
- •4.3.1. Тонкослойная хроматография
- •4.3.2. Газо-жидкостная хроматография
1.2. Основная лабораторная химическая посуда
Большинство химических реакций проводятся в стеклянных приборах. Для работы в лаборатории и для сборки приборов наиболее широко используют следующую стеклянную посуду (рис. 1).
Стаканы 1 применяют как вспомогательную посуду при работе с водными растворами при температуре не выше 100 °С. Наиболее прочны и термостойки фарфоровые стаканы, поэтому они используются для приготовления растворов щелочей и серной кислоты, а также в тех случаях, когда необходимо перевешивание механической мешалкой.
Колбы конические 2 (колбы Эрленмейера) используют для кристаллизации и как вспомогательную посуду.
Колбы Бунзена 3а и пробирки с отводом 3б служат для фильтрования растворов под вакуумом.
Выпарные чашки 4. Фарфоровые чашки находят самое разнообразное применение: в них производят упаривание растворов, выпаривание досуха, возгонку, расплавление многих органических веществ (например, парафина), смешивание различных веществ и др. Выпарные чашки можно нагревать на голом пламени, однако для более равномерного нагревания лучше пользоваться водяной баней или употреблять асбестированную сетку.
Выпарительные чашки бывают различного диаметра и емкости – от самых маленьких до больших. Внутри чашки всегда покрыты глазурью, иногда глазурью покрывают и часть наружной поверхности. Встречаются также плоскодонные чашки с ручкой.
Ступки 5. Ступки представляют собой комплект, состоящий из полушаровидного толстостенного фарфорового сосуда и фарфорового пестика. Применяются ступки для размельчения твердых веществ, растирания реакционной смеси и, реже, для других работ (например, для растворения некоторых веществ). Внутреннюю поверхность ступки и головку пестика глазурью не покрывают, а оставляют шероховатыми, что способствует измельчению твердых веществ. Ступки бывают самых различных размеров.
Колбы плоскодонные 6 обычно применяют для хранения химических веществ и в качестве приемников при перегонке при атмосферном давлении.
Колбы круглодонные 7 используются для работ при повышенной температуре и под вакуумом. Если одновременно с нагреванием необходимо проводить перемешивание и измерение температуры реакционной массы, а также постепенное прибавление жидкости в течение реакции, используют трех- и четырехгорлые колбы 8 или в обычную круглодонную колбу вставляют на пробке двурогий или трехрогий форштосс 9.
Перегонные колбы Вюрца 10а,б применяют для перегонки жидкостей при атмосферном давлении. Для перегонки низкокипящих жидкостей применяют колбы с высокоприпаянными отводными трубками 10б, для перегонка высококипящих жидкостей применяют колбы с низкоприпаянными отводными трубками 10а.
Перегонные колбы Кляйзена 11а,б применяют при перегонке в вакууме. В этих колбах кроме отводной трубки и отверстия для термометра, имеется еще отверстие для капилляра, по которому поступают из атмосферы пузырьки воздуха, чем обеспечивается равномерное кипение, во время перегонки. Для лучшего разделения смесей применяют колбы с дефлегматором 11б.
Холодильники 12 а,б,в,г,д. Для перегонки низкокипящих жидкостей (кипящие ниже 150 °С) применяют холодильники с водяным охлаждением - холодильники Либиха 12а и змеевиковые холодильники 12г. Для перегонки высококипящих жидкостей (кипящие 150 °С и выше) применяют воздушные холодильники 12б; водяные холодильники для таких жидкостей не употребляются, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть. Для соединения наклонного холодильника с вертикальным приемником применять алонж 13. В качестве обратных (вертикальных) холодильников, когда требуется интенсивное охлаждение применяют шариковые холодильники 12в.
Хлоркальциевые трубку 14 применяют, когда необходимо предохранить содержимое колбы от доступа влаги или углекислоты: Они заполняются кусочками прокаленного хлористого кальция (в случае поглощения влаги) или натронной извести (в случае поглощения углекислоты).
Капельные воронки 15а,б служат для постепенного прибавления жидкости в процессе реакции.
Делительные воронки 16а,б служат для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции.
Для отделения жидкостей от твердых примесей используют конические воронки 17. Для фильтрования под уменьшенным давлением (вакуумом) применяют воронки Бюхнера 18. Для сильнокислых жидкостей применяют фильтры Шотта 19 - стеклянные цилиндрические воронки с впаянным пористыми стеклянными пластинками.
Для создания вакуума широко используются водоструйные насосы 20а-Шотта, 20б-Ветцеля.
Для предотвращения попадания воды в прибор для перегонки под вакуумом между водоструйным насосом и прибором для перегонки устанавливают промежуточную емкость. Такой емкостью чаще всего является склянка Вульфа двугорлая 21а или же колба Бунзена 21б. В вакуумную линию также включают вакуумметр 22.
1 |
2 |
3а |
3б |
4 |
5 | ||||||
6 |
7 |
8 |
9 |
10а |
10б | ||||||
11а 11б |
12а 12б 12в 12г |
13 | |||||||||
14 |
15а 15б |
16а 16б |
17 |
18 | |||||||
19 |
20а 20б |
21а |
21б |
22 |
Рисунок 1 - Посуда наиболее часто применяемая в лаборатории органической химии