3.4.1. Простая перегонка при атмосферном давлении
В тех случаях, когда перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения, для очистки пользуются простой перегонкой при атмосферном давлении. Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение возможно при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80 oС. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.
Обычно этот способ перегонки целесообразно применять для жидкостей, с температурой кипения от 40 до 150 оС, так как выше 150 оС многие вещества заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения ниже 40 оС перегоняются со значительными потерями. Часто при перегонке температура кипящей жидкости, вследствие перегрева, несколько выше, чем температура пара. Перегревы, возникающие при отсутствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями и загрязнениями может быть переброшено в приемник, Существуют различные способы предотвращения или ослабления толчков при кипении. Чаще всего в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят так называемые «кипелки».
Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 7. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой - колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.
При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.
1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.
1 – плитка; 2 - жидкостная баня; 3 - перегонная колба (колба Вюрца); 4 - термометр; 5 - водяной холодильник; 6 - алонж; 7 - приемник
Рисунок 7 - Установка для простой перегонки
2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5 - 1 см ниже отверстия отводной трубки.
3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140 - 150 оС. Более высококипящие вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников.
4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя - прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой,
5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.
Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике, а не на поверхности рабочего стола.
После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кипелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кипелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.
Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20 - 30 оС. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококипящий компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.
При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если оно стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя - воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.
Скорость отгонки жидкости в случае простой перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью, сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс - во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит, холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.
Второе ограничение скорости простой перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена. Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций. Очень хорошо защищает от разбрызгивания жидкости рыхлый кусок стеклянной ваты, укрепленный стеклянной нитью в горле колбы перед отводной трубкой.
Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха, Перегонку следует прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количество жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи, с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани.