2.3.1. Способы фильтрования

Известно несколько способов фильтрования: 1) при обыкновенном давлении; 2) под вакуумом; 3) при нагревании; 4) при охлаждении; 5) при повышенном давлении.

Иногда приходится комбинировать эти способы.

Выбор способа фильтрования зависит от характера жидкости, подлежащей фильтрованию, и от свойств твердой фазы или осадка, который нужно отделить от жидкости. Ниже будут разобраны только важнейшие способы.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В обычную стеклянную воронку вкладывают простые или складчатые фильтры из фильтровальной бумаги. Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатым фильтром, так как фильтрующая поверхность его больше, чем у простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен, и если его немного.

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы величина его соизмерялась с количеством осадка, при этом край фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3 – 5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкладывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем немного приподнимают фильтр и быстро опускают, при этом образуется столб жидкости в трубке. В тех случаях, когда жидкости имеют большую вязкость, а также при перекристаллизации фильтрование проводят при нагревании. Обычно для этой цели применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 2)

1- воронка для горячего фильтрования; 2 - химическая воронка;

3 – фильтр; 4 - стакан

Рисунок 2 - Прибор для горячего фильтрования

Для фильтрования веществ с низкой температурой плавления (например, уксусная кислота, бензол) применяют специальные воронки с охлаждением. В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры (рис. 1, поз. 19).

Фильтрование под вакуумом

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования.

Прибор для фильтрования состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и водоструйного насоса (рис. 3).

I - колба Бунзена; 2 - двухслойный фильтр размером, равным внутреннему диаметру воронки Бюхнера; 3 - воронка Бюхнера; 4 – предохранительная склянка (склянка Вульфа для жидкостей)

Рисунок 3 - Прибор для отделения осадка (нутч-фильтр)

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтровываемого вещества – кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание.

Между колбой Бунзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки попадает в колбу Бунзена.

Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения.

Чаще всего в химической лаборатории применяются водоструйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увлечения частиц газа струей жидкости (рис. 1, поз. 20а, 20б). Они бывают стеклянные и металлические. Их прикрепляют к водопроводному крану при помощи насадки.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу на резиновой пробке (корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости). На сетчатую перегородку воронки помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос с тем, чтобы присосать фильтр ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, – свистящий звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины ее высоты фильтруемую смесь.

При фильтровании необходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовывалось трещин, так как это ведет к неравномерному, неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарений растворителя. Кроме того, нужно следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем вынимают воронку вместе с пробкой из колбы и вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бумагу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают да воздухе или другими способами.

Центрифугирование

В лабораторной практике используются центрифуги двух типов: фильтрующие, предназначенные для интенсификации процесса фильтрования, и стаканные (пробирочные), применяемые для ускорения оседания взвешенного в жидкой фазе вещества.

Центрифуга фильтрующего типа состоит из кожуха и вращающегося перфорированного цилиндрического сосуда («корзины»), в который вставляется мешок из плотной фильтровальной ткани. Разделяемая суспензия может подаваться на центрифугирование периодически или непрерывно. Фильтрование происходит под действием центробежной силы, которая пропорциональна радиусу корзины и квадрату частоты вращения. Жидкость удаляется из осадка настолько полно, что он становится почти сухим.

При работе с центрифугами пробирочного типа разделяемую суспензию наливают в специальные пробирки или пластмассовые вкладыши, которые вставляют в подвешенные гильзы или гнезда в роторе центрифуги. В результате быстрого вращения твердые частицы под действием центробежной силы оседают на дно пробирки. После остановки центрифуги чистую жидкость осторожно сливают с осадка или выбирают пипеткой. Одним из необходимых условий безаварийной работы центрифуги является равномерная нагрузка на ось, для чего пробирки с жидкостью, находящиеся напротив друг друга, должны иметь равную массу.