fizick_praktika_III

где сумма H21+K21+L21 в соответствии с табл. 5.1 для различных решёток имеет различное значение.

3.3. Определение размеров элементарной ячейки

После индицирования дифрактограммы вещества с кубической решёткой период последней легко определяется из геометрических соображений по формуле (5.3).

Для определения параметра а в кубической решётке достаточно воспользоваться одной линией. Рекомендуется, однако, при возможности рассчитывать а по нескольким линиям с воз-

можно большими углами дифракции . Дело в том, что ошибка определения а в первом приближении может быть подсчитана согласно формуле

т. е. при постоянной точности измерений ( = const), а зависит от , поэтому значения а, полученные по разным линиям,

нельзя усреднять (при 90 будет а 0). В качестве окончательной величины а следует принимать полученным по максимальным углам дифракции. Более того, для максимально точ-

ного определения а строят график а = f( ) и экстраполируют его

до угла = 90 . Полученное значение а = 90 называется экстраполированным значением параметра решётки. При практиче-

ской съёмке такой угол дифракции недостижим, т. к. угол 2

становится равным 180 , что требует совмещения местоположения источника излучения и детектора. Этого сделать нельзя изза их конечных размеров, к тому же может не оказаться рефлекса вблизи максимального угла дифракции.

4.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

4.1.Назначение, устройствоиработааппарататипаДРОН

Дифрактометр рентгеновский общего назначения (ДРОН) предназначен для широкого круга рентгеноструктурных исследо-

91

ваний различных материалов. В аппарате обычно используется монохроматическое излучение, источником которого является рентгеновская трубка. Питание трубки осуществляется от высоковольтного источника питания ВИП-2-50-60. Дифрактометрическая стойка аппарата (рис. 5.4) устанавливается на оперативном столе источника питания на жесткой плите 1 и включает гониометрическое устройство 11, стойку 8 с механизмом крепления и юстировки 2, 3, 4, 5, 6, 7 и защитным кожухом рентгеновской трубки 9, общую 12 иместную 10 защиту от рентгеновского излучения, детектор (счётчик квантов) рентгеновского излучения13.

Защита 12 (колпак из металла и свинцового стекла) закрывает дифрактометрическую стойку аппарата с четырех сторон, она может подниматься, обеспечивая доступ к дифрактометрической стойке. Местная защита 10 дает возможность юстировки аппарата при поднятой общей защите 12. Углы дифракции отсчитываются по шкале гониометра 11. Минимальный шаг пере-

мещения детектора при программном управлении – 0,01 .

11

Рис. 5.4. Дифрактометрическая стойка аппарата ДРОН

Мощность рентгеновского питающего устройства (ВИП-2-50-60) – 3 кВА. Общая мощность, потребляемая аппара-

92

том, – не более 6 кВА. Номинальное значение высокого напряжения – 50 кВ, номинальное значение тока – 60 мА. Анод рентгеновской трубки непрерывно охлаждается проточной водой.

4.2.Порядок выполнения работы

1.Получите графическое изображение дифрактограммы

упреподавателя (Приложение).

2.Запишите исходные расчётные данные длины волны из-

лучения (материал анода трубки), шаг съёмки по углу дифракции. Следует учесть, что рабочая длина волны представляет

собой дублет К 1,2 и при больших углах дифракции пики отражения могут выглядеть двойными (первый – больший – соответ-

ствует меньшей длине волны линии К 1, второй – соответствует

длине волны линии К 2). Тем не менее, при правильном расчёте это даёт одну и ту же величину dHKL. Средняя длина волны (необходимая для расчёта, когда пики отражения не выглядят двойными) вычисляется по формуле

3. Определите угловые положения 2 всех вершин (или, более точно, положений центров тяжести) дифракционных пиков с погрешностью не более шага съёмки и заполните табл. 5.3.

Таблица 5.3

Расчёт межплоскостных расстояний и периода решётки

4. Рассчитав sin HKL, определите dHKL. По табл. 5.4 установите исследуемое вещество.

93

5. Определите Ai и установите индексы HKL. (Приблизительное значение H2i+K2i+L2i получают из произведения (H21+K21+L21)Ai, точное значение – его округлением до целого числа).

6. Используя формулу (5.3), рассчитайте а для каждой линии.

7.По формуле (5.7) рассчитайте а (погрешность перевести в радианы!).

8.Постройте график зависимости а( ) и экстраполируйте его до угла = 90 . Учитывая а, определите экстраполированное значение параметра решётки а = 90 а.

Таблица 5.4

Межплоскостные расстояния кристаллических решёток некоторых веществ

Контрольные вопросы и задания

1.Какое физическое явление лежит в основе методов рентгеноструктурногоанализа, электронографии, нейтронографии?

2.Запишите уравнение Вульфа – Брэггов.

3.Как экспериментально определить межплоскостное расстояние?

94

4.Что такое параметр кубической решётки? Запишите формулу для его определения.

5.Каким образом экспериментально можно определить параметр кристаллической решётки?

6.Охарактеризуйте дифракционные картины кубических решёток разных типов.

7.В чём отличие индексов hkl и HKL?

8.Как определить индексы дифракционных рефлексов?

9.От чего и как зависит точность определения параметра решётки?

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Основная литература

1. Трофимова, Т.И. Курс физики (учебное пособие для технических специальностей вузов) / Т.И. Трофимова. М. : Издательский центр «Академия», 2007, 2008. 560 с.

Дополнительная литература

1. Старенченко, С.В. Курс лекций по общей физике. Ч. 3. Элементы атомной и ядерной физики / С.В. Старенченко, В.Б. Каширин, Н.А. Конева; под ред. Н.А. Коневой. – Томск : Изд-во Том. гос. архит.-строит. ун-та, 2002. – 88 с.

2.Савельев, И.В. Курс общей физики. Т.1 / И.В. Савель-

ев. М. : Наука, 1989. 430 с.

3.Детлаф, А.А. Курс физики / А.А. Детлаф, Б.М. Яворский. – М. : Высшая школа, 1989. – 607 с.

4.Савельев, И.В. Курс общей физики. Т.3 / И.В. Савельев. М. : Наука, главная редакция физико-математической литерату-

ры, 1982. – 432 с.

5.Кристаллография, рентгенография и электронная мик-

роскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. – М. : Металлургия, 1982. – 632 с.

95