Задача 14

Предприятием получен заказ на приготовление препарата «Пирацетам раствор для инъекций 200 мг/мл» в количестве 3000 упаковок, по 15 ампул в каждой упаковке, каждая ампула содержит 5,0 мл раствора. Состав:

Пирацетам ....................................................................200,0 г

Натрия фосфат однозамещенный...................................0,8 г

Калия фосфат двузамещенный .....................................0,05 г

Вода для инъекций..................................................... до 1,0 л

Производство препарата осуществлялось в соответствии с требова­ниями ПР на препарат (Кр= 1,053).

Качество готового продукта определялось в соответствии с показателями, указанными в ФСП, а именно: раствор должен быть прозрачным, цветность раствора должна соответствовать эталону № 5Б, рН от 5,5 до 6,5; объем раствора должен соответствовать требованиям ГФ XI, механические включения должны отвечать требованиям НД, препарат должен быть стерильным, апирогенным.

В результате производства было получено 2850 ампул. Фармакопей­ный анализ готового продукта показал, что препарат выдерживает испыта­ние подлинности (для установления подлинности пирацетама использовалась гидроксамовая проба.) Количественное определение проводилось методом спектрофотометрии. Значение рН составило 7,0; показатель цветности был равен эталону № 6, действительный объем раствора в ампулах составил 5,0 мл; в 5 % ампул содержались механические включения в виде стеклянной пыли, при проверке на апирогенность по ОФС ГФ XIу 3-х кроликов из 8 была превышена температура.

При проведении аналитического контроля в соответствии со строением и свойствами пирацетама дайте обоснование выбору реакции для ус­тановления подлинности и методу количественного определения. Какие условия необходимо соблюдать при выполнении гидроксамовой пробы?

• Достаточно ли выбранных испытаний для оценки качества пирацетама в субстанции? Если нет, то предложите другие реакции и испытания.

• Приведите формулу расчета содержания вещества при выбранном методе количественного определения. Какие другие методы можно предложить? Какие факторы вызвали изменение рН и цветности раствора?

Задача 15

В аптеке была изготовлена микстура состава:

Rp.:InfusiherbaeAdonidisvernalis........................................... 200ml

Barbitalinatrii.......................................................................…….. 1,0

Natriibromidi.........................................................................……. 6,0

TincturaeConvallariae.......................................................……. 10ml

M.D.S.......................................................По 1 ст. ложке 3 раза в день.

Провизор–аналитик поручил студенту, проходящему практику в аптеке, провести анализ барбитала натрия, использованного для приготовления микстуры. Студент в протоколе анализа отметил, что порошок был белого цвета, легко растворялся в воде. Для установления подлинности навеску взболтал в спирте, прибавил растворы кальция хлорида, кобальта нитрата и натрия гидроксида, в результате образовался осадок серо–голубого цвета. Для количественного определения навеску растворил в воде очищенной и титровал 0,1 М раствором кислоты соляной по метиловому оранжевому.

• Дайте обоснование внешнему виду и растворимости в воде барбитала натрия.

• Правильно ли выбрана реакция для установления подлинности и условия ее проведения?

• Предложите другие испытания для этой цели.

• Какие ошибки были допущены при количественном определении и как это отразится на результатах анализа?

• Примесь какого соединения необходимо учитывать при расчете содержания барбитала натрия?