Глава 3. Распылительная сушка суспензий (лекция 7)

Распылительная сушка – процесс дробления суспензии на капли с последующим их быстрым высыханием и образованием гранул шаровой формы с гладкой поверхностью. При этом в одной установке осуществляется несколько технологических операций: распыление и сушка суспензий, образование и сепарация высушенных гранул. Весь цикл длится доли минуты, а получаемые продукты имеют температуру не выше 55–70°С. В России первые опыты по применению распылительной сушки проведены в 1954, 1955 гг.

Распыление – это дробление и распределение суспензии в некотором объеме в виде мелких капель, что позволяет получить развитую поверхность распыленного вещества. В результате механического воздействия на суспензию образуются движущиеся тонкие нити или пленки, распадающиеся на отдельные капли. Это происходит за счет кинетической энергии, передаваемой в зависимости от вида распылителя давлением насоса, сжатого воздуха.

Сущность сушки материалов в распыленном состоянии в том, что диспергированная в виде капель масса при своем движении в замкнутом нагретом объеме обезвоживается вследствие разности парциальных давлений паров жидкости на поверхности капель и в окружающей среде, обусловленных температурными воздействиями. Процесс удаления влаги и эффективность тепломассообмена в материале определяется уравнением

m = В (Рп – Рс),

(27)

где m – плотность потока влаги; В – коэффициент испарения; Р_п и Р_с – соответственно парциальные давления пара у поверхности материала и в окружающей среде под действием температуры.

По современным представлениям распылительная сушка – комплексный процесс, состоящий из переноса тепла и влаги внутри материала, а также обмена энергией и массой между высушиваемым материалом и высушивающей средой. Благодаря большой удельной поверхности диспергированной массы происходит равномерное испарение влаги с поверхности всех капель. Выделение пара из частиц вызывает сильное торможение и снижение скорости полета этих частиц. Хотя начальная температура теплоносителя составляет 350–400°С, частицы этой температуры не достигнут, так как, перемещаясь с нагретым воздухом, они одновременно охлаждаются в результате испарения влаги. Шаровая форма гранул сохраняется благодаря поверхностной пленке, поверхностное натяжение которой стягивает глубинные молекулы капель суспензии. Этим методом можно получать гранулы с размерами от нескольких микрометров до 400–500 и более.

Принцип работы такой установки виден на рис. 14. Насосом 11 суспензия по трубопроводу 12 подается на форсунку 13 и распыляется в камере 5. Теплоноситель поступает в камеру по воздуховоду 15 от нагревательного устройства 14 (газового или электрического) через закручивающую улитку 1 и затягивается в сушильную камеру вентилятором 6.

Рис. 14. Схема установки для распылительной сушки суспензий 1 – закручивающаяся улитка; 2, 4, 7, 12, 15 – трубопроводы; 3 – фильтр; 5 – сушилка; 6 – вентилятор; 8 – циклон; 9 – выпускная труба; 10 – затвор; 11 – насос; 13 – форсунка; 14 – калорифер; S – характеристический размер сушилки; Нц – высота цилиндрической части; D – диаметр цилиндрической части

Высохшие гранулы ссыпаются по конической части камеры и через шлюзовой затвор 10 выгружаются в специальные сборники. Отработанные газы, пары влаги и мелкие фракции гранул через выпускную трубу 9 поступают в циклон 8, где происходит отделение последних. Очищенные газы вентилятором через трубопроводы 7 и 4 выбрасываются в атмосферу. Для более тщательной очистки отработанные газы пропускаются через мокрые скрубберы или тканевые фильтры 3. Важная роль в этой системе отводится вентилятору 6, который затягивает в камеру теплоноситель, обеспечивает сепарацию высушенных продуктов в нижней части камеры, отделяет мелкие фракции в циклоне и удаляет отработанный теплоноситель из сушиль­ной камеры. Поскольку воздух не нагнетается, а всасывается, то в камере создается разрежение, степень которого контролируется и является одним из параметров технологического процесса.

Распылительная сушка осуществляется в СГУ, которые могут работать по принципу прямотока, когда теплоноситель и распыливаемая суспензия подаются в одном направлении, обычно сверху (см. штриховые линии на рис. 14); и противотока, когда теплоноситель подается сверху, а суспензия – снизу. Распыление может производиться механическими, пневматическими, дисковыми (турбинными), ультразвуковыми и другими устройствами. От вида СГУ и распылителя в значительной степени зависят технологические режимы процесса и качественные показатели гранулированных продуктов.

Для процесса распылительной сушки суспензий свойственно явление термического удара, обусловленного температурным градиентом в объемах отдельных гранул. На гранулах образуется упрочненная коркообразная оболочка, затрудняющая выход влаги. Это приводит к неравномерному распределению остаточной влажности в грануле – от сухой поверхности до пастообразного состояния в центре. При получении этим методом пластифицированных пресс-порошков в условиях значительного проявления термического удара ухудшается технологичность материала при прессовании изделий: уменьшение механической прочности прессовок; налипание массы порошка на прессующие пуансоны и т. п. Явление термического удара не следует рассматривать обособленно от схемы распыления и подачи теплоносителя в СГУ, так как кинетика сушки от этого меняется. Когда применяются прямоточные установки, термический удар меньше, чем в противоточных. Хотя это явление присуще самому методу распылительной сушки, тем не менее, снижение степени его влияния и улучшение качества высушенных продуктов возможны и являются актуальными вопросами технологии. Существует несколько путей борьбы с этим явлением: увеличение дисперсности распыла; снижение температуры сушки и разности температур на входе и выходе установки. Наиболее эффективно применение специальных добавок ПАВ.

К достоинствам метода распылительной сушки относятся: быстрота процесса обезвоживания (5–30 с) и образование гранул сферической формы; высокое качество продукции, сравнимое с сушкой в вакууме; возможность регулирования характеристик гранулированных материалов за счет технологических режимов, состава суспензии и введения комплекса ПАВ различного функционального назначения; высокая сыпучесть и стабильность свойств гранулированных порошков; большая производительность при малой трудоемкости, автоматизация процесса; в случае получения гранулированных пластифицированных пресс-порошков у них значительно повышается технологичность.

К недостаткам метода относятся: образование коркообразных оболочек на гранулах, кратеров и пустот в них, что ухудшает процесс прессования изделий; налипание порошков на внутренние поверхности СГУ; трудность сохранения заданного химического состава материалов, содержащих летучие компоненты; повышенные расходы энергоносителей – электричества, газа, сжатого воздуха и воды.

Дисперсность капель при распылении суспензии определяет гранулометрический состав высушенных продуктов, а форма факела – степень налипания суспензии в сушильной камере. Температурные режимы должны обеспечивать образование гранул с заданной остаточной влажностью. Разность температур входа и выхода используется для подсчета количества испаренной влаги и производительности процесса. Разрежение в камере определяет степень турбулентности и скорость тепловых потоков воздуха, которые, в свою очередь, обусловливают время пребывания гранул в камере сушки.

Использование распылительной сушки при гранулировании дисперсных материалов требует:

– выбора типа СГУ и средств распыления суспензии, обеспечивающих необходимую производительность при заданной гранулометрии продукта и стабильность технологического процесса, не допускающего налипания невысохшей суспензии на внутренние поверхности сушильной камеры;

– определения состава суспензии с добавками органических веществ, от которых зависят реологические и технологические свойства суспензии и характеристики высушенных продуктов;

– подбора технологических режимов приготовления и распылительной сушки суспензий, определяющих свойства и технологичность высушенных материалов;

– корректировку технологических режимов на последующих операциях предварительного обжига, прессования и спекания изделий.

Главное при разработке технологии распылительной сушки для конкретных материалов состоит в правильном выборе типа и размеров камеры СГУ, в противном случае будет иметь место налипание материала внутри сушильной камеры и в большой мере проявится отрицательное явление термического удара при образовании гранул, возникнут серьезные трудности при внедрении новой технологии в производство.

На распылительные сушилки имеется стандарт (ГОСТ 18906–80), который нормализует все СГУ и определяет методику выбора и расчета сушильных камер. Однако действие этого стандарта не распространяется на СГУ специального назначения (это в ГОСТ оговорено), к которым следует отнести и оборудование, необходимое в производстве РЭМ.

Согласно нормализованной методике, для СГУ установлен удельный влагосъем в камерах 10 кг/(м³ч). В условиях специфичности требований к РЭМ этот показатель нельзя признать удовлетворительным, так как он определенным образом влияет на ход технологического процесса и качество получаемого продукта. Практика показала, что удельный влагосъем должен выбираться 1,5–3,0 кг/(м³ч). Эти значения подтверждаются и разработками по данному виду оборудования ведущих фирм Niro-Аtomiser (Дания) и Dorst (ФРГ). Выбор и расчет СГУ производят по двум методикам – по материально-тепловому балансу и геометрическим размерам факела распыла суспензий.

Рациональным и обоснованным является проверка результатов расчетов на специальном макете из полимерной пленки. Учитывая сложность выбора и работы СГУ зарубежные фирмы прикладывают к технической документации таблицы и графики зависимости технологических режимов (температуры, параметров факела распыла) от расхода и давления суспензии, геометрических размеров распыляющих сопел и завихрительных камер. При этом особое внимание обращается на химический состав и свойства обрабатываемых материалов.

В технологии РЭМ распылительная сушка – прогрессивный технологический процесс. Быстрота превращения капли суспензии в твердую гранулу сохраняет высокую однородность химических составов шихт, полученную на предыдущих операциях мокрого смешения и помола. При сушке суспензий на поддонах в термостатах имеет место расслоение компонентов с разными физико-химическими свойствами. Пресс-порошки, полученные распылительной сушкой, не требуют подсушки, так же, как и прессованные изделия, обладают хорошими технологическими характеристиками, что позволяет увеличить точность и стабильность геометрических размеров, плотность структуры и качество изделий. Износостойкость пресс-оснастки также значительно возрастает. В технологическом процессе сушка распылением может применяться трижды. В технологии сложных композиций отдельные исходные компоненты подлежат обезвоживанию еще до смешения их в шихте, как, например, Аl₂О₃ в вакуумно-плотной керамике. Оксид подвергается мокрому измельчению с последующей сушкой. В этом случае рационально применять распылительную сушку. Шихты исходных компонентов различных РЭМ, как правило, после смешения и помола подвергают предварительному обжигу. Если материал получить в гранулированном состоянии с хорошей сыпучестью, обжиг можно проводить в динамическом состоянии, например, в печах вращающихся, виброкипящих и т. п. Другими методами трудно получать гранулированную шихту. И, наконец, получение пластифицированных пресс-порошков методом распылительной сушки трудно переоценить. Однако технология сушки распылением, особенно в последнем случае, имеет свои специфические особенности и трудности. Стандартные установки предназначены для сушки и обезвоживания материалов, а в технологии РЭМ СГУ должны обеспечить формирование определенного комплекса технологических характеристик материалов для последующего изготовления изделий с заданными электрическими и геометрическими параметрами.

Специфичность технологии распылительной сушки определяется:

• присутствием в составе распыливаемых суспензий связующих, пластифицирующих и смазывающих веществ, большинство которых обладает адгезионными свойствами, интенсифицирует налипание невысохших гранул на внутренние поверхности сушильной камеры. К тому же некоторые вещества при нагреве претерпевают структурные изменения (стеклование, дегидратация, образование конденсационно-кристаллизационных фаз), гранулы прочно схватываются» со стенками и из-за плохой растворимости их трудно отмывать;

• высокими вязкостью и плотностью при низкой влажности суспензий (для улучшения технологичности материалов), которые затрудняют процессы факелообразования суспензий при распылении в сушильной камере;

• наличием незначительной (0,1–0,5%) и однородной влажности гранул пресс-порошков, обеспечивающей качественное прессование изделий;

• большой номенклатурой изделий РЭМ, обусловливающей разные требования к гранулометрическому составу пресс-порошков и оборудованию.

При получении гранулированного материала с заданными свойствами важными являются вопросы состава суспензий с комплексом различных ПАВ, факелообразование при распылении, скорость сушки, температура, давление, степень разряжения в камере.

В некоторых технологических процессах изготовления РЭМ операции смешения и помола шихты исходных компонентов проводят в среде этилового спирта, так как вода не позволяет достичь нужного эффекта.

Вода при взаимодействии с некоторыми окислами образует гели на поверхности частиц (MgО, ТiO₂) или не смачивает материал (сажа, стеараты) ввиду его гидрофобности. Эти обстоятельства препятствуют достижению гомогенности смеси и затрудняют измельчение. Этиловый спирт обладает значительно меньшим (в 2–3 раза) значениями поверхностного натяжения, сил межмолекулярного взаимодействия, параметра растворимости и значительно технологичнее воды, а также является ПАВ (табл. 3).

Таблица 3