МЕТОДИЧКА2

Лабораторная работа № 8

Кислородные соединения азота

1. Получение и свойства оксонитрида азота(V)

Всухую пробирку поместить около 1/6 объёма кристаллического нитрата аммония. Закрыть пробирку пробкой с S-образной газоотводной трубкой и нагреть. После начала разложения соли нагревание следует продолжать осторожно ввиду возможности вспенивания реакционной смеси. Когда из пробирки будет вытеснен воздух, собрать выделяющийся газ в пробирку над горячей водой. Проверить, поддерживает ли полученный газ горение. Для этого внести в пробирку тлеющую лучинку.

2. Получение и свойства оксида азота(II) (работу проводить в вытяжном шкафу)

Собрать прибор из колбы с S-образной газоотводной трубкой. Поместить в колбу медные стружки и добавить разбавленной (1:3) азотной кислоты. Слегка нагреть колбу. После того как из прибора будет вытеснен воздух, собрать выделяющийся газ в пробирку над водой. Закрыть пробирку под водой, поднести к листу белой бумаги и открыть пробку. Объяснить наблюдаемое явление. Вновь закрыть пробку, опрокинуть пробирку в кристаллизатор и вынуть пробку. Наблюдать растворение газа. Закрыть пробирку, вынуть из кристаллизатора и проверить действие полученного раствора на индикатор.

3. Получение и свойства оксида азота(IV) (работу проводить

ввытяжном шкафу)

Впробирку с Г-образной трубкой поместить несколько кусочков меди и добавить концентрированной азотной кислоты. Выделяющийся газ собрать в две пробирки с резиновыми пробками методом вытеснения воздуха. Одну пробирку с NO2 погрузить в смесь воды со льдом. Объяснить изменение окраски газа. Вторую пробирку опрокинуть в кристаллизатор с водой и открыть. Наблюдать растворение газа.

4. Образование и распад оксида азота(III) (работу проводить

ввытяжном шкафу)

Водну пробирку поместить немного кристаллического нитрита натрия, в другую – 1-2 мл разбавленной серной кислоты.

21

Охладить обе пробирки снегом или льдом, затем смешать реагенты. Наблюдать окрашивание жидкости в голубой цвет (образование N2O3) и появление над жидкостью бурого газа (частичный распад N2O3 с образованием NO2). Написать уравнения реакций.

5. Окислительные-восстановительные свойства азотистой кислоты

а) Налить в пробирку 1-2 мл раствора иодида калия, подкислить его разбавленной серной кислотой и прибавить немного раствора нитрита натрия. Наблюдать выделение свободного йода. Написать уравнение реакции.

б) К небольшому объёму раствора KMnO4, подкисленному серной кислотой, прилить раствор NaNO2. Что происходит? Написать уравнение реакции.

6. Получение азотной кислоты из селитры (работу проводить в вытяжном шкафу)

Собрать прибор, состоящий из колбы с насадкой Вюрца, холодильника и приёмника (пробирки или колбы), погруженного в охлаждающую ванну с колотым льдом. В колбу поместить около 15 г нитрата натрия и прилить концентрированной серной кислоты, чтобы она покрыла всю соль. Закрыть колбу пробкой и осторожно нагреть. Когда в приёмнике соберётся 5-8 мл жидкости, нагревание прекратить, дать прибору остыть, залить колбу водой и разобрать установку. Полученную кислоту сохранить для опытов 7, 8а, 8б, 8в.

7. Разложение азотной кислоты при нагревании (работу проводить в вытяжном шкафу)

Налить 1 мл азотной кислоты, полученной в предыдущей работе, в пробирку. Сильно нагреть на спиртовке, и внести в образующиеся пары тлеющую лучинку, держа её щипцами. Объяснить наблюдаемое явление.

8. Окислительные свойства азотной кислоты (работу проводить в вытяжном шкафу)

а) К нескольким каплям концентрированной азотной кислоты прилить небольшое количество раствора фуксина и перемешать. Объяснить наблюдаемое явление.

22

б) В пробирку налить немного концентрированной азотной кислоты и добавить серного цвета. Нагреть. После окончания реакции жидкость вылить в пробирку с водой, профильтровать, подтвердить наличие в фильтрате сульфат-анионов. Написать уравнение реакции.

в) Окисление скипидара азотной кислотой (групповой опыт)

Встакан емкостью 50 мл налить по 3 мл концентрированных HNO3 и H2SO4. Перемешать. Осторожно, по каплям добавлять из пипетки скипидар. Наблюдать вспышки.

9. Действие азотной кислоты на металлы (работу проводить в вытяжном шкафу)

а) В пробирку положить гранулу цинка и прибавить концентрированной азотной кислоты. Какой газ выделяется? Написать уравнение реакции.

б) В пробирку поместить немного цинковой пыли и прилить сильно разбавленной (1:10) азотной кислоты. В течение нескольких минут встряхивать пробирку, затем слить жидкость декантацией в чистую пробирку. Доказать наличие в растворе ионов аммония при помощи реактива Несслера. Написать уравнение реакции.

10. Действие концентрированной азотной кислоты на соляную (работу проводить в вытяжном шкафу)

Впробирку налить 1-2 мл концентрированной соляной кислоты и прибавить несколько капель концентрированной азотной кислоты. Доказать, что при этом образуется газообразный хлор.

11. Черный порох (работу проводить в вытяжном шкафу) Взвесить, предварительно растерев в ступке, 1,54 г калийной

селитры, 0,22 г серы и 0,24 г угля, тщательно перемешать на листке бумаги и высыпать на керамическую плитку или металлическую пластину. Поместить в вытяжной шкаф и длинной лучиной осторожно поджечь смесь. Взаимодействие протекает по нескольким схемам, основной из которых является следующая:

2KNO3 + 3C + S = K2S + 3CO2 + N2

12. Реакция на ион NO3−

а) К небольшому количеству стружек или гранул алюминия

23

прилить 2-3 мл концентрированного раствора NaOH, немного раствора нитрата натрия и нагреть. Наблюдать выделение аммиака.

б) К свежеприготовленному раствору сульфата железа(II) прибавить несколько капель раствора нитрата натрия, взболтать и затем осторожно, по стенке пробирки, сильно наклонив её, прилить небольшое количество концентрированной серной кислоты. Наблюдать образование на границе двух слоёв жидкости бурого кольца [Fe(H2O)5NO]SO4, не исчезающего при встряхивании и нагревании.

Лабораторная работа № 9

Фосфор и его соединения

1. Превращение красного фосфора в белый (работу проводить в вытяжном шкафу)

Белый фосфор – очень ядовитое и огнеопасное вещество. Соблюдайте необходимые меры предосторожности!

Всередину стеклянной трубки поместить немного сухого красного фосфора. Закрыть оба отверстия ватными тампонами и сильно нагреть участок с фосфором. Фосфор возгоняется и оседает на холодной части пробирки в виде желтоватого налёта. Трубку поместить в тёмное место и наблюдать свечение белого фосфора. Внести трубку в вытяжной шкаф, установить под углом и удалить сначала верхний, а затем нижний тампоны. Наблюдать воспламенение фосфора.

2. Оксид фосфора(V) и его свойства (работу проводить в вытяжном шкафу)

Вфарфоровую лодочку положить небольшое количество красного фосфора (с горошину). Фосфор поджечь и накрыть большой воронкой, под край которой подложить спичку для доступа воздуха. На холодных стенках воронки осаждается оксид фосфора(V). Поглощая влагу, он быстро расплывается. Воронку сохранить для работы 3.

3. Получение метафосфорной кислоты

Воронку с оксидом фосфора(V) поместить в пробирку и оставить на некоторое время. Образовавшуюся кислоту смыть

24

дистиллированной водой со стенок воронки в пробирку. К полученному раствору прибавить несколько капель раствора нитрата серебра, перемешать и осторожно прилить по стенкам пробирки очень разбавленный раствор аммиака так, чтобы жидкости не смешивались и образовали два слоя. Получение белого кольца на границе двух жидкостей (образование AgPO3) свидетельствует о присутствии в растворе метафосфорной кислоты.

4. Качественные реакции на ионы фосфорных кислот а) К небольшому количеству раствора молибдата аммония,

подкисленному азотной кислотой, прибавить несколько капель раствора фосфорной кислоты или её соли. Смесь нагреть. Наблюдать выделение кристаллического осадка фосформолибдата аммония по уравнению:

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3[P(Mo12O40)] + 21NH4NO3 + 12H2O

б) К растворам Na2HPO4, NaPO3 и Na4P2O7 в отдельных пробирках прилить раствор нитрата серебра. Образуется соответственно жёлтый и два белых осадка. Испытать их растворимость в разбавленной азотной кислоте.

5. Получение фосфорной кислоты (работу проводить в вытяжном шкафу)

Взвесить на технохимических весах около 0,2 г сухого красного фосфора, отмерить мерным цилиндром 10-12 мл концентрированной азотной кислоты. Фосфор смочить в фарфоровой чашке несколькими каплями воды и добавлять кислоту порциями по 2-3 мл при перемешивании и нагревании на электроплитке. Каждую новую порцию кислоты прибавлять после того, как прекратится выделение бурых паров диоксида азота. После добавления всей азотной кислоты упарить содержимое чашки для удаления остатков HNO3. При этом часть фосфора может остаться непрореагировавшей. Полученную фосфорную кислоту растворить в воде и количественно перенести в мерную колбу, фильтруя раствор через бумажный фильтр. Несколько раз промыть небольшими порциями воды чашку и фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. Довести водой уровень раствора в колбе до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать. Раствор

25

может получиться мутный. Это связано с тем, что часть фосфора окислена до малорастворимых полимерных метафосфорных кислот (низкое качество проведения эксперимента).

Отобрать пипеткой 10 мл полученного раствора в коническую колбу и оттитровать пробу 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии метилоранжа. Титрование повторить трижды (результаты должны отличаться не более чем на 0,1 мл).

Рассчитать количество кислоты, содержащейся в мерной колбе, исходя из того, что при титровании протекает реакция:

H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O

Рассчитать, какое количество фосфорной кислоты можно было получить при окислении взятой навески фосфора. Определить выход кислоты (в %).

Вопросы для самоподготовки

1.Общая характеристика фосфора. Природные соединения и получение фосфора.

2.Аллотропия фосфора. Химические свойства фосфора.

3.Фосфиды. Водородные соединения фосфора, фосфин.

4.Оксид фосфора(III). Фосфористая кислота и её соли.

5.Оксид фосфора(V). Ортофосфорная кислота, получение и свойства.

6.Ортофосфаты. Фосфорные удобрения.

7.Полифосфорные кислоты. Полифосфаты.

Лабораторная работа № 10

Мышьяк, сурьма, висмут и их соединения

1. Реакция на ионAsO34−

Краствору арсената натрия прилить раствор нитрата серебра. Образуется осадок Ag3AsO4 шоколадно-коричневого цвета.

2. Сульфид мышьяка(V)

Кнагретому раствору арсената натрия, подкисленному концентрированной соляной кислотой, добавить по каплям раствор сульфида натрия. Наблюдать образование малорастворимого As2S5. Написать уравнение реакции.

3. Гидроксид сурьмы и его свойства

26

Краствору SbCl3 прибавить раствор гидроксида натрия до образования осадка Sb(OH)3. Разделить полученный осадок на две части и испытать его отношение к концентрированным растворам HCl и NaOH. Сделать вывод о свойствах гидроксида сурьмы(III). Написать уравнения реакций.

4. Гидролиз соединений сурьмы(III)

а) В сухую пробирку налить немного раствора SbCl3 и сильно разбавить водой. Наблюдать образование белого осадка оксохлорида сурьмы – SbOCl. К части осадка прибавить концентрированной HCl. Что происходит?

б) К раствору SbCl3 прибавить раствор Na2CO3. Доказать, что образовавшийся осадок является гидроксидом сурьмы(III). Почему не осаждается карбонат сурьмы? Написать уравнения реакций.

5. Сульфид сурьмы(III)

Действием сульфида натрия на SbCl3 в растворе получить сульфид сурьмы(III). Отметить цвет и внешний вид осадка.

6. Сурьмяная кислота (работу проводить в вытяжном шкафу) Немного измельчённой металлической сурьмы облить в пробирке концентрированной азотной кислотой и затем слабо нагреть. Образующемуся осадку сурьмяной кислоты дать осесть, промыть декантацией и разделить на две пробирки. В одну прилить раствор гидроксида калия, в другую – концентрированной соляной кислоты. Полученный при добавлении соляной кислоты

раствор H[SbCl6] сохранить для следующей работы. 7. Окислительные свойства соединений сурьмы(V)

Краствору иодида калия прилить немного H[SbCl6]. Доказать образование свободного йода. Написать уравнение реакции.

8. Получение и свойства гидроксида висмута

Краствору нитрата висмута прилить раствор гидроксида натрия. Наблюдать выпадение осадка Bi(OH)3. Разделить полученный осадок на две части. К одной прибавить разбавленную азотную кислоту, к другой – избыток щёлочи. Какими свойствами обладает гидроксид висмута? Написать уравнения реакций.

9. Получение и свойства иодида висмута

К1 мл раствора Bi(NO3)3 добавлять по каплям раствор KI до

27

получения чёрного осадка BiI3. К небольшому количеству полученного иодида висмута добавить избыток KI. Наблюдать растворение осадка и образование оранжево-желтого раствора

K[BiI4].

Вопросы для самоподготовки

1.Общая характеристика подгруппы мышьяка. Элементы подгруппы в природе. Методы получения.

2.Физические и химические свойства мышьяка, сурьмы, висмута.

3.Соединения элементов подгруппы мышьяка с металлами и водородом.

4.Оксид мышьяка(III). Мышьяковистая кислота. Оксиды и гидроксиды сурьмы(III) и висмута(III).

5.Оксид мышьяка(V). Мышьяковая кислота.

6.Оксид сурьмы(V). Сурьмяные кислоты.

7.Сульфиды и галогениды элементов подгруппы мышьяка.

Лабораторная работа № 11

Углерод и его соединения

1. Адсорбционные свойства активированного угля В две пробирки налить раствор фуксина. В одну из них всы-

пать около 1 г активированного угля и энергично взболтать. Через 10-15 минут отфильтровать уголь и сравнить фильтрат с контрольным раствором во второй пробирке. Объяснить наблюдаемое явление.

2. Переливание оксида углерода(IV)

Наполнить стакан или колбу оксидом углерода(IV) из аппарата Киппа и перелить газ в другой пустой стакан как воду. При помощи горящей лучинки убедиться, что газ перешёл из стакана в стакан.

3. Горение в оксиде углерода(IV)

а) В стакан, наполненный CO2, внести подожжённую на воздухе ленту магния, держа её пинцетом. Магний продолжает гореть в CO2 с образованием белого оксида магния и чёрных крупинок сажи. К полученным продуктам прибавить немного раз-

28

бавленной соляной кислоты и взболтать. Какое из веществ растворится?

б) Немного красного фосфора поджечь на железной ложечке и внести в стакан с CO2. Фосфор продолжает гореть. Одним из продуктов реакции также является сажа.

4. Поглощение оксида углерода(IV) щелочью

Пробирку, наполненную CO2, опрокинуть в кристаллизатор с разбавленным раствором гидроксида натрия и открыть пробку. Раствор поднимается в пробирку и заполняет её почти полностью. Для ускорения процесса пробирку можно слегка покачивать.

5. Образование солей угольной кислоты

а) В пробирку с раствором Ca(OH)2 пропустить ток CO2. Наблюдать образование белого осадка. Продолжить пропускание CO2 до тех пор, пока осадок не растворится.

б) Полученный раствор разлить в две пробирки. Одну нагреть, в другую добавить раствор Ca(OH)2. В обоих случаях выпадает белый осадок. Написать уравнения реакций.

6. Гидролиз солей угольной кислоты а) Испытать реакцию на лакмус, фенолфталеин и универ-

сальный индикатор раствора Na2CO3. Объяснить изменение цвета индикаторов.

б) Подействовать раствором Na2CO3 на растворы BaCl2, CuSO4 и Al2(SO4)3. Образовавшиеся осадки отфильтровать, помыть на фильтре дистиллированной водой и проверить их отношение к кислотам. В каких случаях выделяется CO2? Написать уравнения реакций. Учесть, что в случае с Cu образуется основной карбонат состава Cu4(OH)6CO3.

7. Получение оксида углерода(II) (работу проводить в вытяжном шкафу)

Собрать прибор из колбы и пробки с S-образной газоотводной трубкой. В колбу поместить около 2 г щавелевой кислоты и 4 мл концентрированной H2SO4. Смесь нагреть, регулируя нагрев, добиться равномерного протекания реакции и, после вытеснения воздуха из колбы, собрать выделяющийся газ в цилиндр над водой. Собранный газ сохранить для работы 8.

29

8. Горение оксида углерода(II)

Осторожно открыть цилиндр с CO и поджечь собранный газ лучинкой. Наблюдать горение оксида углерода(II). Обратить внимание на цвет пламени.

9. Получение ацетилена Собрать прибор из пробирки, имеющей небольшое отверстие

в дне и пробки с прямой газоотводной трубкой с тонко оттянутым концом. Поместить в пробирку кусочек карбида кальция, опустить в кристаллизатор с водой и поджечь выделяющийся газ. Обратить внимание на цвет пламени и хлопья образующейся сажи. Вынув пробирку из воды, можно прервать реакцию.

Вопросы для самоподготовки

1.Общая характеристика подгруппы IVA.

2.Углерод в природе. Аллотропные модификации углерода.

3.Химические свойства углерода.

4.Карбиды: классификация, свойства.

5.Оксид углерода(II).

6.Оксид углерода(IV). Угольная кислота и ее соли.

7.Соединения углерода с галогенами. Соединения углерода с серой.

8.Соединение углерода с азотом. Циановодород. Цианиды.

Лабораторная работа № 12

Кремний и его соединения

1. Получение аморфного кремния Тщательно растереть в ступке 0,5 г порошкообразного маг-

ния и 0,8 г SiO2. Смесь высыпать на металлическую пластинку и поджечь лентой магния (вытяжной шкаф!). После охлаждения перенести продукт реакции небольшими порциями в стакан с соляной кислотой (1:1, ~15 мл). Какой газ выделяется? Записать уравнения реакций.

Когда реакция в стакане закончится, разбавить раствор водой, прокипятить для разложения силицидов. Осадок отфильтровать, промыть водой и отжать между листами фильтровальной бумаги. Полученный порошок аморфного кремния сохра-

30