МЕТОДИЧКА_1_семестр

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ, МОЛОДЕЖИ И СПОРТА УКРАИНЫ

Таврический национальный университет имени В.И. Вернадского

Кафедра общей химии

МЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО

к лабораторным занятиям по дисциплине

НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

для студентов I курса

направления подготовки 6.040101 - "химия"

Часть I. Общая химия

Симферополь

2012

Общие правила работы в химической лаборатории

Порядок работы

При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать следующие правила:

1.Перед занятием ознакомиться с темой по методическому руководству, учебнику и конспектам лекций.

2.Перед выполнением работы прочитать соответствующее описание, подготовить все, что требуется для проведения опыта и выяснить непонятные вопросы у преподавателя.

3.Соблюдать необходимые меры предосторожности, указанные в специальной инструкции по технике безопасности и в методическом руководстве.

4.Рабочее место содержать в чистоте и порядке, не загромождать его посторонними предметами. Перед уходом из лаборатории привести рабочее место в порядок и сдать его дежурному или лаборанту.

5.Методическое руководство и книги во время выполнения работы следует оберегать от попадания на них воды и реактивов. Категорически запрещается ставить склянки с реактивами на книги и тетради.

6.При пользовании реактивами необходимо соблюдать следующие правила:

а) прежде, чем брать реактив с полки, внимательно прочитать этикетку с названием, после выполнения опыта вернуть реактив на то же место; б) все склянки с реактивами держать закрытыми и открывать их

только на время употребления; закрывая склянки, не путать пробок, так как реактивы при этом загрязняются; в) не уносить реактивы общего пользования на рабочие места;

г) сухие реактивы отбирать шпателем, специальной ложечкой или чистой сухой пробиркой; д) если в руководстве не указано, какое количество реактива

необходимо брать для проведения опыта, то сухое вещество берут в количестве, покрывающем дно пробирки, раствор - не более 1/6 объема пробирки; е) неизрасходованные реактивы ни в коем случае не возвращать

3

обратно в те склянки, из которых они были взяты.

7.Запрещается проводить опыты, не предусмотренные в руководстве.

Правила техники безопасности

1.Все работы с ядовитыми, неприятно пахнущими веществами, а так же упаривание растворов проводить в вытяжном шкафу.

2.Опыты с легковоспламеняющимися жидкостями (углеводороды, ацетон, эфиры и т.д.) проводить в вытяжном шкафу. При работе с легковоспламеняющимися жидкостями категорически запрещается использование огня или электронагревательных приборов с открытой спиралью.

3.При работе со щелочными металлами остерегаться попадания на них воды (возможен взрыв), хранить их под слоем керосина или вазелинового масла. Обрезки щелочных металлов сдавать лаборанту и ни в коем случае не бросать в урны для мусора или раковины.

4.При нагревании реактивов в пробирке пользоваться пробиркодержателем и располагать пробирку так, чтобы ее отверстие было направлено в сторону от работающего и его соседей.

5.Не наклонять лицо над нагреваемой жидкостью или сплавляемыми веществами во избежание попадания вещества в лицо.

6.Определять запах вещества с осторожностью, не наклоняясь над пробиркой и не вдыхая полной грудью. Направлять к себе пары вещества легким движением руки.

7.Со всеми реактивами обращаться как с ядовитыми, так как более 3/4 веществ, применяемых в лаборатории, токсичны.

8.При работе с твердыми щелочами обязательно надевать защитные очки. Брать щелочь разрешается только щипцами или пинцетом. Тщательно убирать остатки щелочи с рабочего места.

9.При разбавлении концентрированных кислот, особенно серной, кислоту вливать осторожно небольшими порциями в воду, а не наоборот.

10.В лаборатории категорически запрещается принимать пищу и курить.

11.Не бросать в водопроводные раковины бумагу, битое стекло, остатки металлов и прочие твердые отходы.

4

Оказание первой помощи

Для оказания первой помощи пострадавшему необходимо:

1.При попадании на кожу рук или лица концентрированных кислот (серной, азотной, и др.) необходимо промыть пораженное место большим количеством воды, после чего наложить повязку из ваты, смоченной спиртовым раствором танина или 3% раствором перманганата калия. При сильных ожогах после оказания первой помощи немедленно обратиться к врачу.

2.При ожоге кожи растворами щелочей промыть водой обожженный участок кожи до тех пор, пока она не перестанет быть скользкой на ощупь, после чего наложить повязку из ваты, смоченной спиртовым раствором танина или 3% раствором перманганата калия.

3.При попадании брызг раствора кислоты или щелочи в глаза, немедленно промыть поврежденный глаз большим количеством воды комнатной температуры, после чего обратиться к врачу.

4.При ожоге кожи горячим предметом (стекло, металл, и др.) наложить повязку, смоченную спиртовым раствором танина или 3% раствором перманганата калия, либо мазь от ожогов.

5.При ожогах белым фосфором удалить с поверхности тела остатки фосфора, наложить на обожженный участок повязку, смоченную 2% раствором сульфата меди, и обратиться к врачу.

6.При отравлении хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода(II) немедленно вынести пострадавшего на воздух и вызвать врача.

Оформление результатов лабораторных работ

Все работы, за исключением небольшого числа опытов, выполняются студентами индивидуально. После окончания опыта его результаты и наблюдения необходимо записать в лабораторный журнал. Записи в журнале должны быть аккуратными, с широкими интервалами между строчками и полями. Они должны включать: уравнения реакций, краткое описание течения процесса, (выпадение или растворение осадка, изменение окраски, выделение газа), выводы и ответы на вопросы, содержащиеся в руководстве. Оформление каждой лабораторной работы ре-

5

комендуется начинать с новой страницы с указанием даты, наименования темы, номера лабораторной работы и названия опыта. На обложке лабораторного журнала необходимо указать свою фамилию, имя, отчество, факультет, курс и группу.

Лабораторная работа № 1

Лабораторное оборудование. Весы и правила взвешивания

1. Химическая посуда и оборудование

Познакомиться со следующими видами химической посуды и лабораторного оборудования:

пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические, Вюрца, Бунзена), кристаллизаторы, воронки (конические, капельные, делительные), бюксы, холодильники (прямые, обратные), промывалки;

фарфоровые стаканы, чашки для выпаривания, тигли, ступки, воронки Бюхнера, водоструйный насос;

нагревательные приборы: спиртовка, электроплитка, бани (водяные, масляные, песчаные), сушильный шкаф;

штатив для пробирок, штатив Бунзена, пробиркодержатель, муфельные щипцы;

вытяжной шкаф.

2. Весы и правила взвешивания

В лабораторной практике используются технохимические весы, позволяющие производить взвешивание с погрешностью 0,01 г, и аналитические весы (погрешность 0,0001 г).

Технохимические весы

Технохимические весы смонтированы на подставке, имеющей установочные винты (2), с помощью которых весы устанавливаются горизонтально. Контроль установки проводится по отвесу (1).

Главной частью весов является колонка с подвешенным на твердосплавных трехгранных призмах коромыслом (5) и чашками для взвешивания (4). Чтобы призмы не изнашивались, в не-

6

рабочем состоянии коромысло с чашками подвешивают на опоре, а при взвешивании поднимают специальным приспособлением арретиром - (3).

На коромысле имеютсяРис.1. Технохимическиерегулировочныевесы. винты (6). Положение равновесия определяют по равномерному отклонению стрелки (7) от нулевого деления на шкале (8). Возле весов должна находиться закрепленная за ними коробка с разновесами и пинцетом.

Правила взвешивания на технохимических весах

Перед взвешиванием проверить исправность и чистоту весов.

Обращаться с весами аккуратно.

В начале работы проверить горизонтальность установки и уравновешенность весов.

Взвешиваемый предмет помещать на левую чашку весов, разновесы - на правую.

Не класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов; не разрешается взвешивание грязных, мокрых и горячих предметов.

Класть на весы разновесы и взвешиваемые предметы, а также снимать их с чашки можно только при полностью закрытом арретире.

При выполнении работы пользоваться одними и теми же весами и разновесами.

Брать разновесы только пинцетом, размещая их, как и взве-

7

шиваемый предмет, на середине чашки весов.

При взвешивании брать разновески, начиная с самой крупной.

После взвешивания весы арретировать, разгрузить и поместить разновесы в соответствующие гнезда.

Аналитические весы

Аналитические весы устанавливают в специальной комнате (весовой) на бетонной консоли, чтобы исключить вибрацию весов и малейшие колебания стрелки. Весы помещают в застекленный шкаф, предохраняющий их от пыли и движения воздуха, закрывают матерчатым чехлом. В учебных лабораториях часто используются ВЛА-200 (демпферные электрические весы с предельной нагрузкой 200 г). Особенность этих весов заключается в том, что они имеют демпферы, которые гасят колебания чашек и позволяют весам быстро приходить в равновесие. Демпферы представляют собой два легких полых металлических цилиндра, подвешенных к чашкам или дужкам весов. Они свободно двигаются внутри других полых цилиндров, неподвижно укрепленных на колонке. При нарушении равновесия, когда одна чашка весов опускается, свободно движущийся цилиндр входит в неподвижно укрепленный цилиндр, воздух в котором сжимается, в результате чего создается воздушная подушка, тормозящая колебания коромысла.

Левая чашка весов предназначена для взвешиваемого предмета, правая - для разновесов. Набор разновесов массой от 1 г до 100 г хранят в специальном футляре, где находится пинцет, которым разновесы помещаются на правую чашку весов. Миллиграммы определяют с помощью цифрового лимба. На наружном лимбе нанесены деления от 0 до 9, каждое деление соответствует нагрузке в 100 мг. На окружности внутреннего лимба стоят цифры от 10 до 90, что соответствует массам от 10 до 90 мг.

Самой ответственной частью аналитических весов являются три призмы: средняя, на которую опирается коромысло при взвешивании, и две боковые, на которые опираются сережки с подвешенными к ним чашками. Аналитические весы снабжены

8

арретирным устройством, при помощи которого ответственные части весов (призмы, коромысло и подушечки) в нерабочем положении приподнимаются и не касаются площадок. Если весы не арретировать, то острые ребра призм быстро затупятся и весы потеряют чувствительность.

Весы снабжены вейтографом - экраном, при помощи которого наблюдатель видит перемещение микрошкалы.

Порядок выполнения операций при взвешивании на аналитических весах

Для ускорения взвешивания на аналитических весах рекомендуется предварительно взвесить предмет на технохимических весах для определения его приблизительной массы.

1.Снять с весов чехол. Подключить весы к электрической сети. Футляр с разновесами поместить справа, взвешиваемый предмет - слева.

2.Проверить состояние весов: чашки должны быть чистыми.

3.Отрегулировать положение нулевой точки. Не открывая дверок шкафа, включить весы осторожным поворотом рукоятки арретира против часовой стрелки до отказа. На экране вейтографа появляется изображение микрошкалы. При установившемся равновесии нулевая отметка шкалы должна совпадать с вертикальной риской на экране. Если такого совпадения нет, его нужно добиться с помощью регулировочного винта.

4.Весы отключить поворотом рукоятки арретира по часовой стрелке до щелчка.

5.Открыть левую боковую дверку, поместить взвешиваемый предмет в центр чашки, закрыть дверцу.

6.Открыть правую дверцу и приступить к взвешиванию, вынимая разновесы из футляра с помощью пинцета и помещая в центр чашки. Идти от больших разновесов к меньшим.

Нагружать или разгружать неарретированные весы категорически запрещается! Прикасаться руками к разновесам нельзя, это может изменить их массу!

7.Закрыв дверку шкафа, установить десятые и сотые доли

9

грамма. Для этого поворачивать внешний диск лимба, совмещая указатель с цифрами диска. После каждого совмещения весы включают и наблюдают отклонение стрелки. Если стрелка отклоняется вправо, правая чашка недостаточно нагружена, добавляют следующий разновес. Когда последний добавляемый разновес окажется избыточным, оставляют предыдущий. Когда число десятых долей грамма установлено, аналогично взвешивают с точностью до сотых долей грамма с помощью внутреннего диска лимба. При каждом повороте диска арретир предварительно отключают!

8.Затем весы включить и после прекращения колебаний отметить положение риски на световой шкале вейтографа. В зависимости от знака на шкале («+» или « ») соответствующую величину прибавить или вычесть из массы разновесов. Записать в лабораторный журнал полученное значение массы. Например, на чашке весов находятся разновесы 10 и 2 г, показания внешнего диска - 6, внутреннего - 8, отсчет по шкале вейтографа +24. Следовательно, общая масса взвешиваемого предмета составляет 12,6824 г.

9.После взвешивания весы отключить поворотом арретира, пинцетом снять разновесы с правой чашки весов, показания системы лимбов выставить на 00. Закрыть футляр с разновесами. С левой чашки снять взвешиваемый предмет, обе дверки закрыть. Проверить нулевую точку. Отключить весы от электрической сети, закрыть весы чехлом.

Основные правила обращения с аналитическими весами

Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной для данной системы весов.

Взвешиваемый предмет и разновесы можно помещать на чашки весов и снимать только при закрытом арретире.

Весы необходимо содержать в чистоте. При попадании на чашку весов сыпучих веществ их надо удалить специальной кисточкой.

Температура взвешиваемого предмета и окружающего воздуха должна быть одинаковой. Нельзя взвешивать теплые и

10