Лабораторная работа № 8 Выделение диоксанлигнина из растительного материала

Необходимые реактивы, посуда, приборы. Исходное растительное сырье, диоксан, вода, соляная кислота 0,2 н, раствор сульфата натрия 1 %-ный, диэтиловый эфир, аппарат Сокслета, круглодонная трехгорлая колба емкостью 1 л, обратный холодильник, водяная баня, воронка Бюхнера, колба Бунзена, ротационный испаритель, фильтр Шотта (ПОР 140-160), бюкс, эксикатор.

Выделение лигнина проводится из измельченного растительного материала (опилок). Предварительно опилки экстрагируют в аппарате Сокслета спирто-бензольной смесью (1:2) в течение 48 ч для удаления смолистых веществ. Внимание! Определение веществ, растворимых в горячей воде, перед выделением диоксанлигнина не проводят.

Методика выделения лигнина по методу Пеппера. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, вносят 25 г воздушно-сухих опилок.

Предварительно готовят реакционную смесь водного диоксана (1:9) и соляной кислоты: 450 мл диоксана, 50 мл дистиллированной воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты (катализатор). Затем реакционная смесь нагревают на водяной бане до 100 °С и выдерживают в таком состоянии 50 мин.

Далее опилки быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают трехкратно раствором водного диоксана (1:9). Отфильтрованный раствор концентрируют до остаточного объема 50-70 мл на роторном испарителе. Образовавшийся сироп темно-коричневого цвета высаживают по каплям в 10-ти кратный объем о 1 %-ного водного раствора сульфата натрия. При этом выпадает высокодисперсный осадок диоксанлигнина светло-коричневого цвета. Осадку дают отстояться в течение 1 суток, после чего его отфильтровывают под вакуумом, промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе. Полученный препарат диоксанлигнина хранят в эксикаторе.

Для дальнейшей очистки препарат растворяют в диоксане, и полученный раствор медленно, по каплям, вливают в абсолютный диэтиловый эфир. После переосаждения из эфира получают препарат диоксанлигнина, свободный от углеводов.

Препарат диоксанлигнина представляет собой порошок светло-кремового цвета, растворимый в смесях диоксан-вода, ацетон-вода.

Список рекомендуемой литературы

1. Оболенская А.В., Ельницкая З.П., Леонович А.А. Лабораторные работы по химии древесины и целлюлозы. – М.: Экология, 1991. – 320 с.

2. Базарнова Н.Г. Химия древесины и ее основных компонентов / Методическое пособие. – Барнаул, 2002.

3. Комплексная химическая переработка древесины. Под ред. И.Н. Ковернинского. Архангельск: АГТУ, 2001 г.

4. Карманов А.П., Кочева Л.С. Целлюлоза и лигнин – свойства и применение. – Сыктывкар: Коми НЦ УрО РАН, 2006. – 248 с.

5. Научные журналы: Журнал «Химия растительного сырья», Журнал «Химия природных соединений», Известия высших учебных заведений. Лесной журнал.

6. Для расширения знаний по дисциплине рекомендуется использовать Интернет-ресурсы: проводить поиск в различных системах, таких как www.rambler.ru, www.yandex.ru, www.google.ru, www.yahoo.com.