Лабораторная работа № 2 Определение зольности методом сжигания

Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемое растительное сырье, тигли, муфельная печь, щипцы, электрическая плитка, аналитические весы.

Методика анализа. В пустой фарфоровый тигель помещают навеску измельченного растительного материала (опилок) массой 2-3 г. Опилки должны занимать не более половины объема тигля. Осторожно озоляют пробу на электрической плитке (проводить в вытяжном шкафу) или на краю муфельной печи. Если тигель не вмещает всю навеску, то ее вносят по частям, осторожно добавляя новую порцию после окончания озоления предыдущей. При озолении нельзя допускать воспламенения опилок во избежание потерь золы. Затем тигель с золой прокаливают в муфельной печи температуре 800-950 °С в течение 4 ч (до полного удаления углерода, о чем свидетельствует отсутствие черных частичек). Если зола при этом имеет темный цвет, ее осторожно смачивают несколькими каплями 3 %-ного раствора Н₂О₂, выпаривают жидкость (помещая тигель на плитку) и вновь прокаливают около 1 ч. Тигель извлекают из муфельной печи щипцами и дают немного охладиться, поместив на асбестовую подставку (3-4 мин), после чего переносят в эксикатор. После охлаждения в эксикаторе (30-40 мин) тигель с золой взвешивают.

Массовую долю золы С_з, % к абсолютно сухому растительному материалу рассчитывают по формуле:

где m – масса пустого тигля, г; m₁ – масса тигля с золой, г; g – масса абсолютно сухой навески растительного материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.

Лабораторная работа № 3 Определение экстрактивных веществ в исходной древесине

Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемое сырье, спирто-бензольная смесь (1:2), аппарат Сокслета, бумага для фильтрования, одногорлая круглодонная колба на 250 мл, водяная баня, электрическая плитка, колбогрейка, установка для простой перегонки, аналитические весы.

Рисунок – Аппарат Сокслета.

Методика экстрагирования в аппарате Сокслета. Навеску воздушно-сухого измельченного растительного материала массой 5 г помещают в гильзу, свернутую из фильтровальной бумаги. Гильзу с опилками помещают в насадку для экстрагирования, причем уровень опилок в гильзе должен быть на 1-1,5 см ниже уровня сифонной трубки. В колбу наливают 150 мл спирто-бензольной смеси (1:2). Собирают аппарат и ставят его на колбогрейку. Экстрагирование продолжают в течение 6 ч при энергичном кипении растворителя (сливы через сифонную трубку должны происходить примерно через каждые 10 мин). Затем колбогрейку выключают из сети, установку не разбирая остужают в течение 30-40 мин. Затем аппарат снимают с колбогрейки, отсоединяют насадку от колбы и холодильника. Раствор (экстракт) переливают в высушенную до постоянной массы колбу, и отгоняют растворитель на водяной (или песчаной) бане через прямой холодильник. Все части установки для отгонки растворителя должны быть соединены шлифами. Колбу со смолой сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю экстрактивных веществ С_э, % к абсолютно сухому растительному материалу рассчитывают по формуле:

где т – масса пустой колбы, г; m₁ – масса колбы со смолой, г; g – масса абсолютно сухой навески растительного материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 %.

По полученному результату рассчитывают коэффициент экстрагирования К_э:

где т – масса пустой колбы, г; m₁ – масса колбы со смолой после упаривания, г; m₂ – масса колбы со смолой до упаривания; m_x – масса исходно воздушно-сухой навески растительного материала.

Примечание:

При очень низком содержании экстрактивных веществ в растительном материале массу навески можно увеличить до 10-20 г с использованием аппарата большей вместимости.