67. Характеристика пектиновых веществ. Методы очистки извлечений от них в производстве фитопрепаратов.

К коллоидным полисахаридам относят и пектиновые вещества (комплексная группа кислых полисахаридов), входящие в состав практически всех растений. В большом количестве они содержатся в плодах и корнях, в незначительном — во всех органах растений. В 1943 г. комитетом Американского химического общества принята общепризнанная номенклатура пектиновых веществ. Пектиновыми веществами называют производные углеводов (природные полимеры), состоящие из остатков П-галактуроновой кислоты, образующие цепи полигалакгуроновых кислот Высокомолекулярные полигалактуроновыс кислоты называют пектовыми кислотами, а их соли (нормальные или кислые) — пектатами.

Политлакгуронопая кислота.

• Высокомолекулярные полигалактуроновые кислоты, небольшая часть карбоксильных групп которых .верифицирована метиловым спиртом, называют пектиновыми кислотами, их соли — нормальными или кислыми пектинатами. Пектиновые кислоты, часть карбоксильных групп которых в различной степени этерифицирована или нейтрализована, называют пектинами.Пектиновые вещества могут содержать также большое количество нейтральных сахарных компонентов (а-арабинозу, D-галактозу, о-рамнозу). Между блоками галактуроновой кислоты вклиниваются остатки моносахаров. При атом содержание галактуроновой кислоты находится в пределах 78-83%.

Растворимость пектиновых веществ в воде зависит от ряда факторов, в первую очередь, от степени полимеризации. С увеличением размеров молекул растворимость пектиновых веществ уменьшается. Пск-тинаты калия, натрия и аммония, а также продукты взаимодействия пектиновых кислот с аминами хорошо растворимы в воде. Соли пектиновых кислот с тяжёлыми металлами не растворимы в воде. В органических растворителях пектиновые вещества обычно не растворимы.

Пектиновые соединения могут быть выделены из водных растворов осаждением с помощью органических растворителей (спирта или ацетона). Чем выше молекулярная масса вещества, тем лучше оно осаждается (после коагуляции).

Способность пектиновых веществ образовывать гели в присутствии сахара и солей кальция используют в пищевой промышленности для приготовления желе, повидла и т.д.

68. Сушка в технологии сухих экстрактов. Конвективные сушилки.

Методы сушки делятся на конвективные, контактные, терморадиационные, сублимационные, высокочастотные.

Движущая сила процесса сушки — разность между упругостью пара растворителя над материалом (Ры) и парциальным давлением паров этого растворителя в воздухе в состоянии насыщения (Рп). Сушка протекает при Рм> Рп, при Рм = Рп заканчивается. Следовательно, чем больше разность (Рм- Рп), тем интенсивнее идёт процесс испарения. Равенство этих показателей (Рм = Рп) — устойчивая влажность материала, называемая равновесной.

Процесс сушки — тепломассообменный процесс, описывается уравнением массопередачи:

W = KF (Рм - Рп) *Т,

где W — количество испарившейся влаги, кг; К — коэффициент массопередачи, кг/Пам2с; F — поверхность раздела фаз, м2; Рм — давление паров влаги у поверхности материала, Па; Рп — парциальное давление паров в воздухе, Па; Т — время процесса, с.

Скорость сушки (V, кг/м2-с) определяется количеством влаги (If), испаряемой с единицы поверхности (/) высушиваемого материала за единицу времени.

В материале различают два вида влаги: свободную и связанную. Свободная влага удаляется по закону испарения с открытой поверхности, т.е. Рм » Рп. Связанную (капиллярными силами или силами химического состава) влагу удалить трудно, поскольку Рм « Рп в этом случае необходимо повышение рабочей температуры.

На фитохимических предприятиях для получения сухих экстрактов наиболее часто используют вакуум-сушилки контактного типа и конвективные распылительные сушилки.

Вакуум-сушилки. Вакуум при сушке так же, как и в процессе выпарки, используют для снижения температуры и увеличения скорости сушки, что способствует повышению качества экстрактов. Указанные вакуум-сушилки позволяют регенерировать органические растворители. К сушилкам контактного типа, в которых теплообмен осуществляют через обогреваемую поверхность, относятся полочные и вакуум-вальцовые сушилки. Полочные сушилки (сушилки Пассбурга) предложены давно, в настоящее время их используют редко на малотоннажных производствах.

Сушилка состоит из сушильного шкафа (1), имеющего несколько полых полок (2), конденсатора (3) и сборника отгона (4). Густой экстракт заливают на противни и устанавливают на обогреваемые полки. Пар подают как в рубашку сушилки, так и внутрь полок.

Сушилка состоит из корпуса (I) с рубашкой для обогрева стенок сушилки. Это предотвращает конденсацию вторичного пара на их поверхности. Внутри смонтировано два полых валка (2), вращающихся навстречу друг другу. Внутрь валка через полый вал подают пар, а с другой стороны отводят конденсат. В процессе вращения валков густой экстракт наносят на их поверхность тонким слоем, в результате обогрева валка из него за половину оборота испаряется влага. Недостатки указанных сушилок — сложность конструкции, необходимость их герметизации и относительно малая производительность.

Распылительные сушилки используют для получения сухих экстрактов из водных вытяжек. В распылительных сушилках одновременно протекает два процесса — выпарки и сушки. Извлечение распыляют на мелкие капли (диаметром 10-50 мкм), образующие туманное облако. Распылённая жидкость попадает в поток горячего воздуха, нагретого до 100-200 “С. Чем мельче капли, тем больше их поверхность, а чем больше поверхность, тем скорее идёт процесс выпарки.

Быстрота процесса сушки обусловлена не только большой поверхностью распылённой жидкости, но и повышенной температурой нагретого воздуха. При соприкосновении с нагретым воздухом из капли удаляется жидкость, а твёрдые частички улавливают в матерчатых фильтрах, которые периодически встряхивают с помощью механизма (7). Отработанный воздух удаляют по воздухопроводу (8) вентилятором (9). Сухой экстракт скребками на шнек (11) и выводят из сушилки.

Сублимационная (лиофильная) сушка — сушка материалов в замороженном состоянии. При таком методе сушки устранение влаги из материала происходит путём сублимации, т.е. перехода из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкое. Полученные лиофильной сушкой порошки гигроскопичны и легко растворимы. Этот метод сушки позволяет сохранить основные биологические свойства материалов и широко используется в производстве лекарственных препаратов, в том числе растительного происхождения. Сущность метода состоит в том, что при пониженном давлении из предварительно замороженного материала или раствора сублимируется лёд, превращающийся непосредственно в пар. Процесс сублимации состоит из трёх периодов: предварительного замораживания, сублимации льда и удаления пара, удаления связанной влаги при температуре выше 0 С.

•Важное достоинство сублимационной сушилки — сушка термолабильных препаратов непосредственно из растворов без предварительного концентрирования.

•Недостатки сублимационной сушилки — громоздкость и сложность оборудования (необходима тщательная герметизация)