2.3. Виділення та очищення органічних сполук

Синтезовані речовини зазвичай містять домішки (вихідні речовини, побічні продукти, розчинники та ін.) і називаються сирими продуктами. Методи очищення сирих продуктів залежать від фізичних та хімічних властивостей речовин, які потрібно розділити. Правильний вибір методу очищення забезпечує мінімальні втрати речовини та часу.

2.3.1.Фільтрування

Для відокремлення твердих частинок від рідин у найпростішому випадку можна злити рідину з осаду, цей спосіб називають декантація. Однак при цьому неможливо досягти повного розділення фаз. При необхідності отримати чисту тверду речовину слід провести фільтрування. Лійки для фільтрування наведені на малюнку 10.

Малюнок 10. Лійки для фільтрування: a - лійка для сипучих речовин, b – лійка для рідких речовин, c - лійка Шотта для фільтрування під тиском.

Фільтрування проводиться при наявності різниці тисків з обох боків фільтруючої поверхні. Найбільш простим способом фільтрування є операція, при якій протікання рідини через фільтр зумовлене лише гідростатичним тиском суміші, яка фільтрується (фільтрування під дією власної ваги рідини), при такому фільтрування використовують просту лійку для рідин. При звичайному фільтруванні рідка фаза відділяється від твердих компонентів не повністю, тому цей спосіб фільтрування застосовується в органічних лабораторіях в тих випадках, коли відфільтровані тверді речовини не потрібні, наприклад, для видалення механічних забруднень із розчинів органічних речовин при кристалізації або відділення твердих осушників від органічних рідин після осушки. Обладнання для звичайного фільтрування складається з лійки, фільтру та ємкості для збирання фільтрату. Розмір фільтру завжди повинен відповідати розмірам лійки. Фільтрування через фільтр, що виступає з лійки, призводить до втрат фільтрату, під час фільтрування рівень рідини в лійці повинен бути нижче країв фільтру. В деяких випадках використовують складчасті фільтри. При фільтруванні гарячих розчинів ( це необхідне при кристалізації) використовують лійки із внутрішнім водяним підігріванням, вода в них перед фільтруванням нагрівається(в металевому кожусі) (мал. 11).

Малюнок 11. Прилад для гарячого фільтрування.

Як зазначено вище, швидкість фільтрування прямопропорційна різниці тисків з обох боків фільтру. Ця різниця можа біути збільшена або за рахунок підвищення тиску на зовнішній поверхні фільтру (фільтрування, під тиском), або за рахунок зниження тиску на внутрішньому боці фільтру (фільтрування під зменшеним тиском). З цих двох способів в лабораторії значно частіше використовується фільтрування під зменшеним тиском, особливо тоді, коли прагнуть виділити тверду речовину, наприклад, на кінцевій стадії кристалізації. Основним приладом для відсмоктування є порцелянова лійка Бюхнера і товстостінна колба Бунзена, з’єднана з водоструменевим або вакуумним насосом (мал. 12,а). На дірчасте дно лійки Бюхнера кладуть паперовий фільтр, змочують його розчинником і «присмоктують» його до лійки. Діаметр фільтру повинен бути трохи меншим від внутрішнього діаметру лійки, але таким, щоб фільтр повністю закривав усі отвори. Рідину, що фільтрується, доливають рівномірно, щоб осад весь час знаходився під шаром рідини, інакше в ньому утворюються тріщини і подальше фільтрування відбуваються нерівномірно. Для промивання осаду фільтрування припиняють відключаючи вакуум, змочують осад холодним розчинником і знову вмикають насос. Ущільнення осаду в кінці фільтрування можна провести головкою скляної пробки. Щоб припинити фільтрування спочатку необхідно від’єднати трубку насосу від патрубка колби Бунзена, щоб запобігти попаданню води в колбу Бунзена і розведенню маточного розчину .

Малюнок 12. Прилади для фільтрування; 1 – приєднати до насосу, 2 – колба Бунзена, 3 - лійка Бюхнера, 4 – фільтрувальний папір.

Якщо необхідно відфільтрувати малі кількості речовини використовують скляні фільтри Шотта (мал.12b).