Дефлегмація

Дефлегматор закріпляють в горловині перегінної колби і з’єднують з насадкою Вюрца та холодильником. В дефлегматорі, внаслідок охолодження, пари речовини частково конденсуються, температура їх знижується, а вміст низькокиплячого компонента зростає. Разом з тим із флегми, тобто конденсата в дефлегматорі, частково видаляється висококиплячий компонент, який стікає назад в колбу, накопичуючись в ній. Таким чином, одна перегонка з дефлегматором замінює кілька послідовних простих перегонок. Кількість перегонок з дефлегматором тим вище, чим повільніше ведеться перегонка та чим вища висота дефлегматора.

2.3.7. Перегонка в вакуумі

Температури кипіння речовин в вакуумі нижчі, ніж при атмосферному тискові, для грубої оцінки може служити емпіричне правило: при зменшенні зовнішнього тиску вдвоє температура кипіння зменьшується на 15^оС. Зниження температури кипіння дозволяє перегнати без розкладу речовини, які при нормальному тискові розкладаються. Залежність температури кипіння від тиску наведена на малюнку 9 (1атм = 760 мм.р.ст.).

Малюнок 9. Залежність температури кипіння рідин від атмосферного тиску; 1- метилхлорид, 2 – бутан, 3 – нео-пентан, 4 – диетиловий етер, 5 – метилацетат, 6 – фторбензол, 7 – гептан.

Для створення вакууму в лабораторії використовують водострумкі насоси, за допомогою яких можна створити вакуум 8 -15 мм.рт.ст., мембранні насоси та ротаційно-масляні насоси, які створюють вакуум 1-0.05 мм. рт.ст. Для вимірювання вакууму використовують ртутні вакууметри або манометри.

Прилад для вакуумної перегонки (мал.13, 14 ) складається з колби та насадки Кляйзена, в пряме горло якої встановлений тонко відтягнений капіляр, який доходить до дна колби, а в бокове горло встановлений термометр.

Капіляр виготовляють із скляної трубки потрібого діаметру і перевіряють, продуваючи повітря в стаканчик з розчинником. Хороший капіляр при великому надлишковому тиску пропускає тільки окремі дрібні бульбашки. В вакуумі капіляр дає постійний потік бульбашок повітря, чим забезпечує рівномірність кипіння і запобігає перегріву рідини. Колбу нагрівають на бані: водяній, масляній, парафіновій, металічній, повітряній. У баню поміщають термометр, який дозволяє контролювати нагрівання. Охолодження парів речовини здійснюється в холодильнику. Для відбору фракцій використовують "павук", який дозволяє простим поворотом змінити приймач ( на малюнку не показано). При використанні водострумного насоса між приладом і насосом розміщують запобіжну склянку, в яку потрап­ляє вода при випадковому знижені тиску в водогінній системі. Між вакуумною установкою і масляним насосом розміщують виморожуючий пристрій, який поміщається в колбу Дьюара, заповнену ацетоном з сухим льодом і запобігає потраплянню летючих речовин у насос. Для вимірювання залишкового тиску систему з’єднують з вакууметром.

Більш сучасним вважається використання магнітного перемішувача та якіра, це дає можливість не використовувати капілярів.

Малюнок 13. Прилад для перегонки під вакуумом з капіляром; 1 – штатив, 2 – муфта, 3 – лапка, 4 – колба для перегонки, 5 – насадка Кляйзена, 6 – термометр, 7 – холодильник, 8 – алонж, 9 – колба приймач, 10 – підключення вакууму, 11 – капіляр, 12 – баня, 13 – електрична плитка, 14 – під’єднати інертний газ.

При перегонці без капіляру користуються магнітним перемішувачем з якіром та нагріванням, вакуум підключають тільки після того, як вімкнули перемішування.