2.3.5. Проста перегонка

Перегонка є важливим методом розділення і очищення рідин. Найчастіше застосовуються такі види перегонок: проста перегонка, фракційна або дробна перегонка, перегонка в вакуумі і перегонка з водяною парою.

Проста перегонка полягає в нагріванні рідин до кипіння, відводу парів в холодильник для конденсації в дистилат, який збирається в приймач. Прилад для перегонки представлений на малюнку 4. Проста перегонка при атмосферному тиску застосовується в таких випадках: для розділення сумішей рідин, температури кипіння яких відрізняються більш ніж на 50°С (наприклад, для відгонки ефіру від ефірного розчину аніліну ( температура кипіння діетилового ефіру - 34.5°С, аніліну - 184.4°С); для відділення рідини від розчинених в ній твердих або нелетючих речовин; для перевірки чистоти речовини за допомогою визначення температури кипіння. Чисті речовини переганяються в інтервалі 1-2°С.

Рідини, які киплять до І20 - І30°С, переганяють із водяним холодильником, ті, що киплять від 130 до 160°С - з водяним холодильником без току води або повністю спустивши воду з холодильника, ті, що киплять вище 160°С - з повітряним холодильником. Розмір колби вибирають так, щоб вона на початку перегонки була заповнена не більше ніж на 2/3 свого об’єму. Багато рідин, що киплять вище І60°С, краще перегоняти в вакуумі, оскільки орга­нічні речовини при високих температурах помітно розкладаються.

Для виконання перегонки:

а) в перегонну колбу відфільтровують рідину від осушника, слідкуючи, щоб рідина не потрапляла у насадку Вюрца або наливають речовину, яку треба переганяти і додають осушник;

б) для запобігання парегріву рідини і пов’язаних з цим бурхливого скипання в рідину, яку переганяють поміщають шматочки пористого нейтрального матеріалу при кімнатній температурі, наприклад, подріблену порцеляну. Бульбашки повітря, що виходять з них при нагріванні, служать центрами пароутворення та кипіння рідини;

в) в насадку Вюрца вставляють термометр, який встановлюють так, щоб нижній край ртутного шарика був на 0.5 мм вище від початку з’єднання насадки Вюрца з холодильником;

г) нагрівають не дуже швидко, спостерігаючи за поведінкою речовини і температурою. Як тільки з кінчика відводної трубки з’явиться перша крапля, записують показання термометра. Дають відігнатися дистіляту, поки температура не стане на 1-2° нижче очікуваної, потім підставляють зважений сухий приймач і записують температуру початку прийому цільового продукту, перегонку ведуть із швидкістю не більше 1-2 крапель на секунду. При температурі на 1-2° вище очікуваної забирають приимач і припиняють нагрів. Записують температуру закінчення перегонки і температуру, при якій відігналась основна маса речовини;

д) зважують приймач з речовиною, записують вагу і розраховують вихід.

2. 3. 6. Фракційна перегонка

Фракційна чи дробна перегонка використовується для розділення компонентів гомогенних рідких сумішей з температурами кипіння, що відрізняються менше ніж на 60°С. Пружність парів і температура кипіння таких сумішей залежать від складу суміші. Для бінарних розчинів криві, що відбивають ці залежності, можуть бути висхідними, низхідними та кривими з екстремумами. До першого класу відносяться речовини, що не утворюють азеотропних сумішей, наприклад, бензол – ксилол, чотирихлоростий вуглець – толуол. В цих сумішах вміст легколетючього компонента в парах більше, ніж у вихідній суміші, тому рідина в колбі збагачується висококиплячим компонентом і при повторних перегонках, тобто при послідовному чергуванні випаровування та конденсації суміш може бути розділена на компоненти, якщо температури кипіння їх не надто близькі. Для збільшення ефективності фракційної перегонки, тобто зменшення числа перегонок застосовують дефлегмацію те ректифікацію.