2. Обладнання та методи, що застосовуються для проведення хімічних реакцій, виділення та очищення органічних речовин
Для проведення реакцій між органічними речовинами необхідна відповідна апаратура – реакційний посуд, холодильники, магнітні або механічні мішалки, термометри крапельні лійки і т.д., які дозволяють проводити синтези з урахуванням специфіки властивостей органічних речовин та особливостей органічних реакцій.
Органічні реакції для свого завершення вимагають відповідного відрізку часу, рідко проходять в одному напрямку – майже завжди конкурують декілька напрямків. Тому необхідно підбирати необхідні умови, так щоб звести побічні реакції до мінімуму.Багато реакцій в органічній хімії відбувається в кілька послідовних стадій. У таких випадках реакційна суміш, крім цільового продукту, містить продукти проміжних реакцій, а також вихідні речовини, що не прореагували.
Таким чином, перед хіміком, що займається органічним синтезом, постають такі завдання: 1) здійснити синтез речовини; 2) виділити цю речовину в чистому виді із складної суміші; 3) ідентифікувати речовину.
2.1. Методичні вказівки до виконання синтезу органічних речовин
Вибір приладу для синтезу визначається в першу чергу завданням, яке стоїть перед експериментатором, умовами проведення реакції, а також властивостями вихідних та кінцевих продуктів. Найбільш розповсюджені прилади для синтезу органічних речовин наведені на мал.1.
Малюнок 1. Типові прилади для виконання органічного синтезу.
ОБЛАДНАННЯ
Малюнок 2. Насадки та алонжи; а – двурога насадка, в – насадка Вюрца, с – насадки Кляйзена, d – насадка Діна-Старка, е –алонжи
Складання приладу треба проводити особливо ретельно і акуратно, тому що це гарантує успішну та безпечну роботу. Зібрані прилади мусять бути не тільки конструктивно грамотні, але й мати естетичний вигляд. У синтетичній практиці використовують різноманітні за конструкцією насадки – спаяні під необхідними кутами трубки зі шліфами різного деаматру ( мал.2). Ці насадки використовуються для монтажу необхідних приладів із окремих складових, таких як колби, холодильники, крапельні лійки, термометри та інше. Алонжами (мал.2е) називають спеціальні зігнуті насадки, призначені для з’єднання прямих холодильників із приймачами. Насадка Дина-Старка (мал.2d) найчастіше використовується при реакціях дегідратації коли із реакційної колби відганяється азеотропна суміш, яка в насадці розділяється на два шари і через кран зливається водний шар.
Окремі частини лабораторних установок з’єднують за допомогою пробок, шлангів, шліфів. Пробки бувають гумовими, корковими, пластмасовими або скляними, різних розмірів. Перевагу віддають тим чи іншим в залежності від характеру застосовуваних речовин, умов та мети роботи. Для забезпечення більшої герметичності застосовують гумові пробки. Однак гумові, коркові, пластмасові пробки нестійкі при високих температурах та дії деяких хімічних реагентів. Так, гумові пробки і шланги руйнуються сильними кислотами, галогенами та набухають при зіткненні з органічними речовинами. Отвори в пробках роблять спеціальними металевими свердлами, діаметр яких мусить бути трохи меншим необхідного отвору. В лабораторній практиці широко використовується скляний посуд із стандартними по діаметру шліфами, що дозволяє швидко та герметично з’єднувати один з одним окремі частини хімічних приладів. Одночасно виключається контакт органічних речовин з пробками, гумовими з’єднаннями і т.д., що поліпшує чистоту синтезованих препаратів. Частіше використовуються конусоподібні шліфи (мал.3), які мають стандартні розміри.Шліфовані із наружної поверхні конуси називаються «кернами» (мал.3а), а відповідна відшліфована із внутрішньої поверхні трубка називається «муфтою» (мал 3в). Вони позначаються номерами, які відповідають верхнім діаметрам в мм. Найбільш поширені такі шліфні з’єднання: 14,5мм, 19мм та 29 мм.
Малюнок 3. Стандартні конусні шліфні з’єднання; а – муфти, в – керни, с – шліфовані переходи.
Дві притерті один до одного відшліфовані поверхні являють собою з’єднання на шліфах. Перед складанням приладів належить трохи змастити вазеліном керн, встановити його в муфту і з легким натисненням провернути, добиваючись при цьому прозорості шліфа. Якщо окремі частини приладу мають шліфи різних розмірів, то належить застосувати неоднакові переходи на шліфах, при цьому треба пам’ятати, що кожна пара шліфів повинна бути виготовлена із скла одного сорту.
Підбирати пробки, трубки, посуд треба до закріплення його на штативі. При надіванні шлангів, пробок на скляні трубки, останні необхідно тримати досить близько від того місця, не яке надівається гумовий шланг, пробка. Інакше: можливі поломки, порізи на поранення скалками скла.
Необхідно слідкувати, щоб при складанні будь-яких приладів весь посуд був чистий, а, якщо треба, то і сухий. Сушити посуд краще всього у сушильній шафі або струменем гарячого повітря.
Синтези органічних речовин проводять в круглодонних одно-, дво-, три-, чотири-горлих колбах різних розмірів, виготовлених із спеціального термостійкого скла.
Для осушки газів та запобігання потрапляння вологи у реакційну суміш використовують хлоркальцієві трубки (мал.4). Вони містять речовину, яка поглинає вологу, частіше CaCl2 . Існує два типи таких трубок: перший тип (мал. 4.1) призначений для запобігання потрапляння вологи у реакційну суміш из повітря, другий ( мал. 4.2) призначений для осушування газового потоку, наприклад, при отриманні сухого HCl.
Малюнок 4. Трубки для осушки газів.