- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
- •Методичні рекомендації До виконання лабораторних робіт
- •Основні правила техніки безпеки та організація роботи в лабораторії органічної хімії
- •І.4. Надання першої допомоги
- •2. Обладнання та методи, що застосовуються для проведення хімічних реакцій, виділення та очищення органічних речовин
- •2.1. Методичні вказівки до виконання синтезу органічних речовин
- •2.1.1. Холодильники
- •2.1.2. Перемішувачі
- •2. 2. Нагрівання та охолодження
- •Нагрівання.
- •Охолодження
- •2.3. Виділення та очищення органічних сполук
- •2.3.1.Фільтрування
- •2.3.2. Кристалізація
- •Методика перекристалізації.
- •2.3.3. Сублімація (Возгонка)
- •2.3.4. Висушування
- •Вибір осушника
- •2.3.5. Проста перегонка
- •2. 3. 6. Фракційна перегонка
- •Дефлегмація
- •2.3.7. Перегонка в вакуумі
- •Виконання перегонки
- •2.3.8. Висолювання
- •2.3.9. Екстрагування
- •Екстрагування твердих речовин.
- •Екстрагування рідин
- •Екстрагування рідин із розчинів або суспензій.
- •3. Методичні рекомендації до написання дкр
- •3.1. Рекомендації до складання плану дкр
- •Критерії оцінювання якості дкр викладачем
- •3.4.Приблизний перелік тем для дкр:
- •Джерела хімічної інформації
- •Література.
- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
2. 2. Нагрівання та охолодження
Найбільш поширеними операціями в хімічній лабораторії є нагрівання та охолодження. Вони застосовуються як у синтезі, так і при виділенні та очищенні органічних речовин. Тому дуже важливо, щоб експериментатор мав повне уявлення про способи нагрівання та охолодження та прилади, що застосовуються для цього.
Нагрівання.
Вплив температури на швидкість органічних реакцій значний. На відміну від іонних неорганічних реакцій, що протікають практично миттєво, більшість органічних реакцій протікають порівняно повільно, щоб досягти максимального виходу, збільшують тривалість реакції або підвищують її температуру.Підвищення температури реакції на 10°, як правило, підвищує швидкість реакції приблизно в 2-4 рази (Вант-Гофф). Тому, наприклад, реакція в киплячому етанолі (76°С) протікає в 250 разів швидше, ніж при кімнатній температурі.
Як правило, нагрівання реакційної суміші здійснюють в круглодонних колбах із зворотним холодильником, при цьому температура залишається приблизно постійною, вона визначається температурою кипіння низькокиплячого компонента або розчинника.
Використовують різні нагрівальні прилади. В лабораторії джерелом теплової енергії найчастіше є природний газ і електрика.
Нагрівання до температури 80 - І00°С краще проводити на водяній бані. Водяну баню застосовують при роботі з легколетючими та вогненебезпечними речовинами. Нагрівання вище 100°С здійснюють на газовому пальнику помістивши колбу на азбестову сітку (повітряна баня). Якщо необхідно контролювати температуру негрівання в інтервалі І00-200°С, застосовують масляні або парафінові бані, але треба враховувати, що вони мають більшу теплову інерцію. При роботі з такими банями необхідно слідкувати, щоб туди не потрапила вода. Для нагрівання до вищих температур застосовують металічні бані, в яких використовують низькоплавкі сплави. Іноді користуються спеціальними електричними колбонагрівачами або електроплитками. У цих випадках інтенсивність нагрівання регулюють автотрансформатором.
Охолодження
Спосіб охолодження твердих. рідких речовин та їх сумішей залежить від потрібної температури, від характеру операції, що проводиться при охолодженні, і в значній мірі, від тривалості охолодження. Для охолодження використовують лід або різні охолоджуючі суміші з льодом (таблиця 1).
Таблиця 1. Охолоджуючі суміші
-
Охолоджуюча суміш
Співвідношення компонентів
Температура суміші, ОС
Вода – хлорид кальцію
1 : 2,5
- 8
Вода – хлорид кальцію- нітрат амонію
3 : 1: 1
-12
Лід – хлорид натрію
3 : 1
- 20
Лід – хлорид калію
1 : 1
- 30
Лід – сірчана кислота (60%)
1 : 1
-37
Лід – хлорид кальцію
1: 1,5
- 49
Передумовою доброго охолодження є щільний контакт поверхні, що охолоджується, з охолоджуючим засобом, тому лід треба добре подрібнити. При приготуванні суміші необхідно звернути увагу на добре переміщування компонентів - звичайно насипають лід і сіль поперемінно тонкими шарами.
Для охолодження до -80°С використовують твердий діоксид вуглецю ("сухий лід"), однак він погано проводить тепло, тому застосовують суміш його з метанолом та іншими розчинниками (обережно, сильне спінення!). Для охолодження до - 150°С використовують рідкий нітроген. Такі охолоджуючі суміші готують в колбі Дьюара.
Для тривало зберігання речовин при знижених температурах використовують холодильні шафи, в яких дозволяється ставити тільки добре закупорені та підписані посудини.