Реагенты

Стандартный раствор фосфора, 0,1 мг/мл.

Молибденовый реактив: 20 г (МН₄)₆Мо₇О₂₄Н₂О растворяют в 1 л 5M H₂SO₄ и хранят в полиэтиленовой посуде.

Соль Мора (NH₄)Fe(SO₄)₂6Н₂О, 10%-ный раствор.

Выполнение определения. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор фосфора с содержанием (мг); 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 соответственно, 20 мл воды, 5 мл раствора молибденового реактива, 2 мл раствора соли Мора. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно воды спустя 15 - 20 мин после приготовления и строят градуировочный график.

Для определения фосфора в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для градуировки. Спустя 15-20 мин после приготовления раствор фотометрируют относительно воды. Содержание фосфора находят по градуировочному графику.

Работа 4 Определение марганца формальдоксимом

Формальдоксим H₂C=NOH в щелочной среде взаимодействует с Mn (II), образуя красно-коричневый комплекс с интенсивной полосой поглощения _max=455 нм и _max=1,1210⁴. Предполагают, что реакция протекает в две стадии. На первой стадии образуется бесцветный комплекс Mn (II). Кислородом воздуха он быстро окисляется до красно-коричневого комплекса Mn (IV). Последнему приписывают формулу [Mn (CH₂NO)₆]^2-.

Согласно другой точке зрения, в процессе взаимодействия марганца с формальдоксимом ион металла окисляется до Mn (II), а образующийся комплекс отвечает составу Mn(CH₂NO)₃).

Определению марганца формальдоксимом не мешают SO₄^2- , РО₄^3-, F^-, CN^-, тартрат, оксалат и ЭДТА. Мешающее влияние Ni (II), Co (II), Cu (II), Fe (II), также образующих интенсивно окрашенные комплексы с формальдоксимом, маскируют цианидами.

Формальдоксиматный способ используют для определения марганца в олове, сплавах никеля, силикатных и карбонатных минералах, щелочах, пищевых продуктах и биологических материалах.

Реагенты

Стандартный раствор марганца (II), 0,05 мг/мл.

Формальдоксим: 23 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 0,5 л воды и добавляют 10 мл 40%-ного водного раствора формальдегида.

Гидроксид натрия, 1 Μ раствор.

Выполнение определения. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор марганца с содержанием (мг): 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 и 0,125 соответственно, 10 мл воды, 0,5 мл раствора формальдоксима, 3 мл раствора щелочи. Растворы перемешивают и через 5 мин добавляют еще 4-5 капель раствора формальдоксима, 0,5 мл раствора щелочи и наблюдают, не увеличивается ли интенсивность окраски. Если интенсивность окраски не изменяется, то растворы в колбах разбавляют до метки водой и после перемешивания фотометрируют относительно воды. По разультатам измерения строят градуировочный график.

Для определения марганца в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для градуировки, а затем фотометрируют относительно воды. Содержание марганца находят по градуировочыому графику, построенному по результатам фотометрирования растворов сравнения.