Реагенты

Стандартный раствор железа (III), 0,1 мг/мл.

Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор.

Серная кислота, 1 Μ раствор.

Аммиак, 10%-ный раствор.

Выполнение определения. 1. Кислая среда. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 соответственно, 10 мл воды, 1 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Для определения железа в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для градуировки, а затем фотометрируют относительно воды.

Содержание железа определяют по градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования растворов сравнения.

2. Щелочная среда. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 соответственно, 10 мл воды, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Для определения железа в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для градуировки, а затем фотометрируют относительно воды. Содержание железа определяют по градуировочному графику.

Работа 3 Определение фосфора в виде фосфорномолнбденовой сини

Фосфат-ионы в кислой среде в присутствии избытка молибдата образуют обладающую слабо-желтой окраской фосфорно-молибденовую гетерополикислоту Н₃[Р(Мо₃О₁₀)₄]nН₂О, поглощающую излучение в УФ спектральном диапазоне. Это соединение используют для определения фосфора в относительно концентрированных растворах.

Восстановлением фосфорномолибденовой кислоты получают интенсивно окрашенную фосфорномолибденовую синь. Использование этой формы позволило разработать высокочувствительный способ определения фосфора. Восстановление проводят в мягких условиях для того, чтобы избежать восстановления присутствующих в растворе свободных ионов молибдата. В качестве восстановителей используют аскорбиновую кислоту, гидразин, соль Мора, SnCl₂ и др. Интенсивность окраски фосфорномолибденовой сини зависит от реагента, применяемого для восстановления, и кислотности раствора. В виде фосфорномолибденовой сини фосфор определяют в сталях, никеле, меди, хроме, алюминиевых и титановых сплавах, органических соединениях, биологических материалах, нефтепродуктах, природных и сточных водах. Этим способом можно определять ортофосфаты в присутствии фосфитов и органических соединений фосфора.

Определению фосфора в виде фосфорномолибденовой сини мешают сильные восстановители и окислители, а так же мышьяк (V), кремний и германий, образующие с молибдатом гетерополикнслоты, восстанавливающиеся до соответствующих синей. Мешающее влияние титана и циркония связано с тем, что в процессе получения фосфорномолибденовой сини эти элементы катализируют восстановление молибдата.