2. Будова та принцип роботи поляриметру.

Прилад встановлено на масивній станині, складається з освітлювача, поляризатору, траверсу прибору, куди встановлюють поляриметричну трубу з дистильованою водою або оптично-активною речовиною аналізатора, окуляра, шкала приладу і рукоятка, яка змінює положення аналізатору рухомого поляризатора, який дозволяє вимірювати кут відхилення.

Для визначення куту обертання спостерігати у полі зору в окулярі і повільно повертати рукоятку аналізатора до того, доки обидві половинки не будуть затемнені після першого затемненні, після перемінного затемнення то правої, то лівої половини поля:

Тільки після цього треба знімати показання шкали приладу, яка має шкалу з цілими градусами і допоміжну шкалу – шкалу корпусу, яка дозволяє виміряти десяту частку градусу.

3. Визначення кута обертання площини поляризації.

Спочатку проводимо заповнення поляриметричної трубки дистильованою водою, дивимось, щоб не утворився пузир повітря, який не дозволяє проводити вимірювання. Встановлюємо трубку у траверсу прибору, закриваємо його чохлом і нагріваємо прибор. Встановив 0 на приборі, можливо приступати до поляриметрування стандартних і досліджуємих розчинів глюкози. Поляриметричну трубку заповнюють послідовно стандартними розчинами глюкози з відомою концентрацією, а потім досліджуємим розчином глюкози. Після кожного вимірювання потрібно вимити поляриметричну трубку дистильованою водою. Всі визначення записуємо у таблицю і будуємо колібровочний графік: на осі “Х” відкладаємо концентрацію розчину глюкози, а на осі “У” – величина кута обертання. Потім знаходять кут обертання досліджуємого розчину, проводячи пряму, паралельну осі «Х», опускаємо перпендикуляр з точки перетину прямої з графіком, на осі “Х” знаходимо концентрацію досліджуємого розчину.

Завдання для виконання самостійної роботи

Відповісти на запитання:

1. Що таке поляриметричний промінь і як його можна отримати?

2. Чим зумовлена оптична активність речовини?

3. Від чого залежить кут обертання площини поляризації розчину?

4. Особливості отримання поляризованого проміння світла.

5. Сутність поляриметричного методу аналізу.

6. Будова і принцип роботи поляриметру.

7. Застосування поляриметричного методу аналізу у харчовій промисловості.

8. Оптично-активні речовини.

Самостійна робота № 11.

Тема: Люмінісцентний метод аналізу.

Повинні знати: сутність люмінісцентного аналізу, будову та принцип роботи флуориметру

Повинні вміти: використовувати знання люмінісцентного аналізу на практиці

План:

1. Сутність люмінісцентного аналізу.

2. Будова та принцип роботи флуорометру.

Стислі теоретичні відомості

1. Сутність люмінісцентного аналізу.

Багато твердих тіл, збуджуються під дією світла, та починають самі випромінювати світло. Це явище називається люмінісценцією. Люмінісцентний, або флуорисцентний, метод аналізу оснований на вимірюванні інтинсивності випромірюваного речовинами видимого світла при облученні їх ультрофіолетовими промінями. Випромінювальне світло має їнший спектральний склад, чим світло, яке визиває свічення.

Явище люмінісценції характеризується високою чутливістью: за їх допомогою можна знайти присутність дуже малих домішок у речовині, можна знайти начальні стадії загнивання продуктів та ін.. Для визначення рН розчинів або точки еквівалентності при кислотно-основному титруванні розчинів (вино, овощні і ягодні соки, продукти органічного синтезу) зручно користуватися флуорисцентними індикаторами.

Люмінісценцією (по С.І. Вавилову) називають надлишок освітлення тіла над тепловим випромінювання того ж тіла у даній спектральній області при даній температурі і при умовах, що це надлишкове освітленя володіє тривалістю приблизно 18^-10с і більше.

Люмінісцентне освітлення може бути викликане дією різних видів енергії. Освітлення речовини може бути викликане бомбардуванням його молекул потоком електронів – катодними промінями. Таке освітлення називають катодолюмінісцентним. Освітлення, яке виникає при деяких хімічних реакціях, в яких хімічна енергія переходить у світову, називають хіміолюмінісценцією.

В аналітичній хімії найбільше значення має фотолюмінісценція – освітлення виникає під дією ультрофіолетових промінів і короткохвильової частини видимого випромінювання. При поглинанні електромагнітного випромінювання молекули речовини переходять у збуджений стан. Частина надлишкової енергії перетворюється у теплову, друга частина енергії збудження виділяється у виді світла. У зв’язку з цим енергія квантів світла, яке виділяється при люмінесценції, завжди буде менше енергії квантів поглинаючого світла (Е_п  Е_л). Тому довжина хвилі люмінісцентного випромінювання буде завжди більше довжини хвилі поглинаючого випромінювання (_л  _п) (правило Стокса) _л - _п =  - стоксово зміщення.

Основними характеристиками люмінісценції є:

1. спектри поглинання і люмінісценції;

2. тривалість освітлення;

3. енергетичний і квантовий вихід;

4. інтенсивність люмінісценції.

Для кількісного люмінесцентного аналізу використовують величину виходу флуоресценції.

Виходом флуоресценції до енергії В_фл. називають відношення енергії, яка випромінюється у вигляді флуоресценції до енергії поглинаючої речовини.

Для кількісного аналізу цікава залежність виходу флуоресценцій від концентрації аналізуємої речовини.

Характерна крива залежності виходе флуоресценції.

В_фл

Е На графіку видно, що в області малих концентрацій між виходом флуоресценції і концентрації існує пряма залежність. Ця область дуже цікава для кількісного аналізу.

Для більшості речовин ця область концентрації порядка 10^-7 г/см³. При значному підвищенні концентрації вихід флуоресценції знижується. Це явище називається концентраційним гасінням.