Определение нитрит-анионов

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с 1-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Течение реакции в значительной степени зависит от pH среды. Без разбавления пробы можно определить колориметрически от 0, 001 до 0, 6 мг/л нитрата. Точность определения 0,002 мг/л.

Оборудование

Фотометр с зеленым фильтром (длина волны = 520 нм), кюветы с толщиной слоя 1-2 см, мерные колбы: на 1 л (2 шт), на 200 мл (1 шт), на 100 мл (3 шт), 50 мл (4 шт), хлопчатобумажная ткань.

Реактивы

Сульфаниловая кислота: 6 г сульфаниловой кислоты растворяют в 750 мл горячей дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты.

1-нафтиламин: 1, 2 г нафтиламина растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 5-10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань. Раствор сохраняется 2-3 месяца.

Нитрат натрия (стандартный раствор): растворяют 0,1497 г NaNO₂ , высушенного при 105⁰С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте (месяц). В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NaNO₂ .

Калибровочная кривая

Дл построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0; 0,5…3,0 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 50 мл, что соответствует 0; 0,1…0,6 мг NO₂^- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов.

При концентрациях выше 0,6 мг NO₂^- мг/л (0,18 мг/л N) исследуемую воду следует разбавлять дистиллированной водой и учитывать разбавление при вычислении конечного результата.

Ход анализа:

1. Берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой.

2. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и перемешивают.

3. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность без реактивов и затем вычисляют из оптической пробы после прибавления реактивов.

4. После 5 мин стояния прибавляют 1 мл раствора 1-нафтиламина и снова перемешивают.

5. Пробу колориметруют через 40 минут после прибавления раствора 1-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

Расчеты

x= мг/л, y= ммоль/л,

где С – концентрация NO₂^- по калибровочному графику, V – объем пробы, мл; 50 – разведение пробы до 50 мл объема, 46 – молярная масса эквивалента NO₂^- .

Определение нитрат-ионов. Колориметрическое определение с салицилатом натрия.

Нитраты встречаются во всех видах вод. Большое содержание нитратов указывает иногда на загрязнение фекальными водами. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о процессах самоочистки.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым фотофильтром (длина волны = 410 нм). Кюветы с толщиной слоя 2-3 см.

Реактивы

Салицилат натрия: 0,5%-ный раствор (всегда свежеприготовленный).

Серная кислота, конц.

Гидроксид натрия, 10 н (10 моль/л): растворяют 400 г NaOH в дистиллированной воде до 1 л.

Нитрат калия (стандартный раствор): растворяют 0,1631 нитрата калия, высушенного при 105⁰С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NO₃-.

Рабочий раствор: разбавляют 100 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NO₃- .

Ход определения

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной (песчаной) бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 минут. Содержимое чашки разбавляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н раствора NaOH, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 минут после добавления раствора NaOH окраска не изменится. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат – ионов.

Вычисления

Содержание нитрат-ионов (x) в мг/л или (y) в ммоль/л вычисляют по формулам:

x=C*V₂/V₁, y= C*V₂/V₁*62= C*V₂*0,01613/ V₁ ,

где C - C (NO₃-), найденного по калибровочному графику, мг/л; V₁ – объем пробы, взятой для определения, мл; V₂ – объем окрашенной пробы (50 или 100 мл); 62 – молярная масса эквивалента NO₃- .

Калибровочная кривая

Для построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0; 0,5; …20 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 10 мл, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 мг NO₃- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов.