Определение твердого остатка

1. Подготовка фильтров

Фильтры, пронумерованные простым карандашом в 4-5 местах, высушивают в сушильном шкафу при 105⁰С до постоянной массы. Масса фильтра фиксируется в журнале.

2. Определение массы твердых частиц

А) Фильтруется весь объем пробы. Фильтр с осадком помещается в сушильный шкаф и при 105⁰С доводится до постоянной массы.

Б) По разности масс фильтра с осадком и чистого фильтра определяют массу твердого остатка в пересчете на 1 л воды.

Определение жесткости воды

Сущность метода

Жесткость воды обусловлена катионами кальция и магния, связанными как со слабыми так и с сильными кислотами. Количество кальция и магния в воде пресных водоемов колеблется в широких пределах и зависит от типа окружающих почв, площади водосбора, сезона года и даже времени суток. Обычно к концу зимы жесткость воды достигает максимальных величин. Осенью и весной она снижается вследствие разбавления воды атмосферными осадками и паводковыми водами.

Слишком мягкая вода имеет малую буферную емкость и неустойчивую активную реакцию. Она слабо противостоит и вредному действию кислых и щелочных промышленных стоков.

Катионы кальция и магния в природной среде связаны с разными анионами, поэтому различают жесткость: 1) карбонатную (связанную с ионами угольной кислоты), 2) некарбонатную, связанную с Cl^-, SO₄^2-, NO₃^-,SiO₃^2-, фосфатами и гуматами и 3) общую (связанную со всеми анионами).

Большое превышение общей жесткости над карбонатной указывает на то, что много катионов кальция и магния связано с анионами сильных кислот, то есть в исследуемой воде много сульфатов и хлоридов. При высоком содержании в воде натрия и калия карбонатная жесткость может оказаться равной и даже превышать величину общей жесткости.

В последнее время наибольшее распространение получил комплексонометрический метод определения жесткости с трилоном Б и различными индикаторами:

Индикатор	Окраска
	В присутствии Ca2+ и Mg2+	При отсутствии Ca2+ и Mg2+
Эриохром черный Т	Вишнево-красная	Сине-голубая
Кислотный хром синий К	Розово-красная	Сиреневая
Кислотный хром темно-синий	Розово-красная	Синевато-сиреневая

Результаты определения жесткости выражают в ммоль на 1 л воды.

Индикатор взаимодействует со многими металлами. Металлы мешают определению при содержании железа (III) – 20, железа (II) – 20, алюминия – 20, меди – 0,3 мг/л наступают искажения.

Особенно вредно присутствие ионов меди, влияющих на результаты титрования. Для устранения влияния меди в пробу воды, отмеренную для титрования, прибавляют 1 мл 2%-ного раствора Na₂S.

Реактивы

1. 0,1 н (0,05 моль/л) раствор трилона Б (хранить в холодильнике: навеску 18, 612 г трилона Б растворяют и доводят до 1 л дистиллированной водой).

Определение концентрации трилона Б: в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 мл стандартного раствора (0,1 н сульфата магния) и доводят дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют трилоном Б. Концентрацию раствора трилона Б вычисляют по формуле:

С_Т=С₁*A/V

Где С₁ – нормальная концентрация стандартного раствора MgSO₄ (ммоль/л), А – количество стандартного раствора, мл; V_Т – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл.

2. Хлоридно-аммиачный буферный раствор; 10 мл 20%-ного х.ч. хлората аммония смешивают со 100 мл 20%-ного х.ч. аммиака. Смесь доливают до 1 л дистиллированной водой. Раствор проверяют следующим образом: к 100 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл приготовленного буферного раствора и электрометрически определяют pH, который должен иметь значение 10,0 0,1, при меньшем значении раствор титруют водным аммиаком, при большем – соляной кислотой (до pH 10,0).

3. Раствор индикатора: 0,5 г эриохрома черного или хрома темно-синего кислотного растворяют в 10 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этанолом.

4. Раствор сульфата магния для установки поправочного коэффициента к ОД н (0,05 моль/л) по раствору трилона Б готовят из фиксанала или 1,232 г MgSO₄.7H₂O растворяют в 100 мл дистиллированной водф для получения 0,1 н (0,05 моль/л) раствора.

5. Раствор сульфида натрия: 1,0-2,0 сульфида натрия (Na₂S.9H₂O) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл. Раствор может храниться не более 5 дней.

Ход определения

В коническую колбу на 250 мл отмеривают пипеткой соответствующий объем воды в зависимости от ее жесткости.

Жесткость воды, ммоль/л	Объем пробы, мл
0,5 – 5,0	100
5,0 – 10,0	50
10,0 – 20,0	25
20,0 – 50,0	10

Пробу разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора (например, эриохрома черного Т) и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Вычисление результатов

Жесткость воды вычисляют по формуле:

Жесткость=c*(V_Т*1000)/V_в(ммоль/л)

Где V_Т – расход раствора трилона Б, мл; с – концентрация трилона, моль/л; V_в – объем воды, взятый для исследования, мл.