Содержания Na2о в со силикатов

СО	СП-1	СГ-2	СГ-1	СНС-2
%	0.80	2.50	5.46	9.96

Так же рассчитываем содержание Na₂О по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico. Результаты представлены в таблице 4.

Процессы, происходящие в пламени представлены на схеме 2.

Схема 2

Процессы, происходящие в пламени

2.2.3. Определение содержания алюминия и кремния в цеолитах фотометрическим методом анализа

2.2.3.1. Определение алюминия

Фотометрическое определение алюминия основано на том, что в слабокислой среде он образует с хромазуролом-S интенсивно ок­рашенное комплексное соединение красного цвета с соотношением A1:R=1:3 и максимумом светопоглощения при λ,=565 нм. Мешающее влияние железа (3+) устраняют восстановлением его до железа (2+) аскорбиновой кислотой. Структурная формула комплексного соединения Al c хромазурол-S имеет вид:

Выполнение определения. В десять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 5 мл анализируемого раствора, приливают по 1,25 мл 2М раствора CH₃COONa, 1 мл 1 %-ного раствора аскорбино­вой кислоты, 10 мл буферного раствора с рН 3,0-3,2 и 10 мл 0,006 %-ного водно-спиртового раствора хромазурола-S. Доводят до метки водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК при λ= 540 нм в кювете с 1=3 см. В качестве раствора сравнения используют рас­твор, содержащий 5 мл раствора для разбавления и все указанные реактивы.

Содержание А1₂0₃ находят по градуировочному графику, по­строенному по растворам СО силикатных пород.

Используемые СО и аттестованные содержания в них приведены в таблице 2.

Таблица 2

Содержания в а1203 со силикатов

СО	СП-1	СГ-1	СА-1	СНС-2	СНС-1
А1203, %	10.37	13.84	18.20	20.92	28.50

График строят в координатах: оптическая плотность - содер­жание А1₂0₃%.

Так же рассчитываем содержание А1₂0₃ по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico. Результаты представлены в таблице 4.

2.2.3.2. Определение кремния

В растворе после разложения силиката кремниевая кислота присутствует в виде устойчивых мономерных форм. Этому способ­ствуют используемый плавень - смесь карбоната и тетрабората на­трия, а также разложение продукта выщелачивания соляной кисло­той (1:3).

Определение кремниевой кислоты основано на измерении светопоглощения восстановленной (синей) формы кремнемолибденовой гетерополикислоты Н₆[Мо⁶₁₀Мо⁵₂ О₄₀ Si]

В качестве восстановителя используют метолсульфитный реа­гент C₇H₉ON- 1/2H₂S0₄ + Na₂SO₃ при реакции происходит окисле­ние метола и частичное восстановление молибдена, сульфит натрия уменьшает скорость окисления самого реагента.

Максимум светопоглощения синей формы гетерополикислоты находится при λ = 815 нм. Определению кремниевой кислоты этим методом не мешает большинство содержащихся в силикате элемен­тов. Влияние титана (IV) устраняют введением винной кислоты.

Выполнение определений. В десять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 2.5 мл раствора, полученного после разложения силиката, прибавляют по 2.5 мл раствора для разбавления (холостого раствора).

Для получения раствора для разбавления предварительно 3г плавня, смеси Na₂СОз + Na₂B₄0₇, сплавляют в платиновом тигле, обрабатывают плав кипящей дистиллированной водой в полиэти­леновой чашке, а затем 100 мл НС1 (1:3), переводят раствор в мер­ную колбу 500 мл и доводят объем дистиллированной водой.

К растворам в мерных колбах добавляют по 25 мл дистилли­рованной воды, 2.5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, прибавляя его медленно, по каплям при постоянном перемешивании. Растворы оставляют на 12 минут для развития желтой окраски кремнемолибденовой кислоты. Далее в колбы вводят по 2.5 мл 10%-ного раствора винной кислоты и сразу по 10 мл раствора метолсульфитного реагента. Растворы доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 1 час. Затем измеряют оптическую плотность раство­ров на спектрофотометре Specol-11 при λ= 650 нм в кювете с тол­щиной слоя поглощения 1см относительно раствора сравнения. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 50 мл вносят 5 мл раствора для разбавления, 25 мл воды и все перечисленные ре­активы. Содержание Si0₂ определяют по предварительно постро­енному градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют растворы, полученные разложе­нием стандартных образцов (СО) силикатных пород по той же ме­тодике, по которой разлагали анализируемый образец цеолита. Аттестованные содержания Si0₂ в СО приведены в таблице 3.

Таблица 3

Данные для построения градуировочного графика и определения диоксида кремния в анализируемом образце

СО	СБ-2	СНС-1	СНС-2	СА-1
SiO2, %	7.38	40.18	53.57	60.60

В четыре мерных колбы вместимостью 50 мл помещают по 2.5 мл растворов СО, добавляют по 2.5 мл раствора для разбавления, 25 мл дистиллированной воды и далее все реактивы, как указано ра­нее. Оптическую плотность этих растворов измеряют относительно раствора сравнения и вносят в таблицу 6. График строят в координа­тах: оптическая плотность - содержание SiO₂, %.

Так же рассчитываем содержание SiO₂ по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico.

Полученные результаты приведены в таблице 4.

Таблица 4