- •Введение
- •1. Цеолиты, их структура, свойства и применение.
- •1.2 Структура цеолитов
- •1.3 Свойства и применение цеолитов
- •Сферы применения природных и синтетических цеолитов
- •Промышленные цеолитсодержащие катализаторы
- •Основное промышленное применение цеолитсодержащих катализаторов
- •1.4 Методы анализа
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1.Реагенты, растворы, приборы
- •2.2. Контроль состава синтетических цеолитов
- •2.2.1. Подготовка образцов к анализу
- •2.2.1.1. Щелочное сплавление цеолитов
- •2.2.1.2. Кислотное разложение цеолитов
- •2.2.2. Определение содержания натрия в цеолитах методом эмиссионной фотометрии пламени
- •Содержания Na2о в со силикатов
- •Процессы, происходящие в пламени
- •2.2.3. Определение содержания алюминия и кремния в цеолитах фотометрическим методом анализа
- •2.2.3.1. Определение алюминия
- •Содержания в а1203 со силикатов
- •2.2.3.2. Определение кремния
- •Результаты анализа синтетических цеолитов
- •2.2.4. Статистическая обработка результатов
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени Синтез 1 в Na-форме
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени
- •Si методом спектрофотометрии
- •Si методом спектрофотометрии Синтез 2 в nh4-форме
- •Al методом спектрофотометрии Морденит в Na-форме
- •Al методом спектрофотометрии Синтез 3 в Na-форме
- •Литература
2.2.4. Статистическая обработка результатов
Оценена внутрилабораторная прецизионность: расчитано абсолютное отклонение от среднего значения d=Cср-С1; d=Cср-С2; расчитано относительное отклонение от среднего значения σ=d/Cср; σ2 ; ∑σ2 ; оценена относительная дисперсия внутрилабораторной прецизионности V2= ∑σ2/f , где f=m(n-1).
Таблица 5
Na метод эмиссионной фотометрии пламени Синтез 1 в Na-форме
№ |
С1 |
С2 |
Сср |
d |
σ |
σ2*106 |
|||
1 |
3.460 |
3.480 |
3.470 |
0.01 |
0.01 |
0.0028 |
0.0028 |
7.84 |
7.84 |
2 |
3.490 |
3.480 |
3.485 |
0.005 |
0.005 |
0.0014 |
0.0014 |
1.96 |
1.96 |
3 |
3.490 |
3.490 |
3.490 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
4 |
3.480 |
3.480 |
3.480 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
∑σ2=19.6*10-6
V2=19.6*10-6/2(4-1)=3.2*10-6
V=0.0018
Воспроизводимость, %= 1.8
Таблица 6
Na метод эмиссионной фотометрии пламени
Синтез 3 после 2 ионного обмена
№ |
С1 |
С2 |
С3 |
С4 |
С5 |
Сср |
d |
||||
1 |
0.073 |
0.065 |
0.065 |
0.065 |
0.065 |
0.0666 |
0.0064 |
0.016 |
0.016 |
0.016 |
0.016 |
2 |
0.071 |
0.071 |
0.071 |
0.071 |
0.071 |
0.0710 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
3 |
0.069 |
0.069 |
0.069 |
0.069 |
0.069 |
0.0690 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
4 |
0.070 |
0.071 |
0.070 |
0.070 |
0.071 |
0.0704 |
0.0004 |
0.006 |
0.0004 |
0.0004 |
0.006 |
5 |
0.068 |
0.069 |
0.069 |
0.068 |
0.069 |
0.0686 |
0.0006 |
0.0004 |
0.0004 |
0.0006 |
0.0004 |
Продолжение таблицы 6
№ |
σ |
σ2*105 |
||||||||
1 |
0.0960 |
0.0240 |
0.0240 |
0.0240 |
0.0240 |
921.6 |
57.6 |
57.6 |
57.6 |
57.6 |
2 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
3 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
4 |
0.0057 |
0.0085 |
0.0057 |
0.0057 |
0.0085 |
3.23 |
7.23 |
3.23 |
3.23 |
7.23 |
5 |
0.0087 |
0.0058 |
0.0058 |
0/0087 |
0.0058 |
7.57 |
3.36 |
3.36 |
7.57 |
3.36 |
∑σ2=1201.37*10-5
V2=1201.37*10-5/5(5-1)=60.06*10-5
V=0.0077
Воспроизводимость, %= 0.77
Оценена правильность: все результаты входят в доверительный интервал.
t= (0,05; 20)=2,09
n=5
Таблица 7
μ
|
Xcр
|
V
|
S=V*Xср
|
∆Х=t*S/ √n
|
∆Х+Xcр
|
Xcр-∆Х
|
+ -
|
0.07 |
0.0666 |
0.77 |
0.0051 |
0.005 |
+0.005 |
-0.005 |
+ |
0.07 |
0.0710 |
0.0055 |
0.005 |
+0.005 |
-0.005 |
+ |
|
0.07 |
0.069 |
0.0053 |
0.005 |
+0.005 |
-0.005 |
+ |
|
0.07 |
0.0704 |
0.0054 |
0.005 |
+0.005 |
-0.005 |
+ |
|
0.07 |
0.0686 |
0.00528 |
0.005 |
+0.005 |
-0.005 |
+ |
Таблица 8