2.2.1.1. Щелочное сплавление цеолитов

Для разложения основной навески силиката используют ще­лочное сплавление. Взвешивают на технических весах 3 г смеси для сплавления (Na₂C0₃: Na₂B₄0₇= 2:1), приблизительно 2/3 навески с помощью шпателя помещают в платиновый тигель и добавляют несколько кристаллов NaN0₃. На стекле берут точную навеску си­ликата 0,1000 г, высыпают ее в тигель и тщательно перемешивают палочкой. Палочку и стекло обмывают оставшейся смесью для сплавления, высыпают ее в тигель, равномерно распределяя по по­верхности, но не перемешивая. Тигель помещают цангами с плати­новыми наконечниками в муфель, закрывают крышкой и произво­дят сплавление в течение 30-40 мин при температуре 900-1000 °С. Затем тигель охлаждают, распределяя при этом круговыми движе­ниями расплав по его стенкам, ставят вместе с крышкой в полиэти­леновый стакан и заливают 150-200 мл кипящей дистиллированной воды. Содержимое тигля перемешивают 2-3 раза палочкой, палочку обмывают водой, стакан накрывают стеклом и оставляют до следующего дня. Содержимое стакана спустя определенное время вновь перемешивают 2-3 раза и переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 мл через воронку. Стакан и тигель обмывают 100 мл раствора соляной кислоты (1:3), переносят раствор в ту же колбу при энергичном перемешивании до полного растворения осадка. Далее стакан, тигель и крышку обмывают дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основному раствору. Раствор в колбе тщательно перемешивают круговым движением. Затем раствор доли­вают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешива­ют.

Полученный раствор используют для определения Si0₂, A1₂0₃ спектрофотометрическим методом.

Реакции, которые протекают при данном процессе:

xNa₂O*yAl₂O₃*zSiO₂+KNaCO₃→Na₂SiO₃+NaAlO₂+CO₂+2K₂SiO₃

2.2.1.2. Кислотное разложение цеолитов

Поскольку натрий определить из раствора, полученно­го после разложения основной навески сплавлением нельзя, ис­пользуют навеску, которую разлагают смесью плавиковой и серной кислот (метод Берцелиуса), такая смесь разлагает почти все цеолиты.

Навеску силиката 0,1000 г в чашке из стеклоуглерода смачивают водой, прибавляют 0,5 мл концентрированной H₂S0₄ и 10 мл HF и слабо нагревают. Когда порода разложится, усиливают нагрев, доводя до выделения густых паров S0₂, и выдерживают в этих ус­ловиях 10-15 минут. Затем чашку охлаждают, омывают стенки водой, добавляют 0,5 мл H₂SO₄ и снова упаривают до удаления большей части H₂S0₄ (не досуха, иначе могут образоваться труднораствори­мые основные соли). К остатку после охлаждения добавляют воду и нагревают до растворения солей. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор используют для определения Na методом эмиссионной фотометрии пламени.

Реакции, которые протекают при данном процессе:

SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O2

H2SiF6→SiF4↑+2HF

3SiF4+3H2O→2H2SiF6+H2SiO3

2.2.2. Определение содержания натрия в цеолитах методом эмиссионной фотометрии пламени

Эмиссионное определение натрия и про­водят на фильтровом пламенном фотометре типа ФПЛ-1, определение основано на измерении эмиссии этого элемента прямым методом и атомно-эмиссионное определение на приборе AAS-1, переключив его на режим регистрации эмиссионных спектров.

Источником возбуждения является пламя горючей смеси «пропан-бутан-воздух», измерение ведем при длине волны λ _Na⁼589 нм.

Определение натрия проводят из растворов, полу­ченных кислотным разложением проб цеолитов.

Градуировочный график: интенсивность (или высота пика на диаграммной ленте, мм) - содержание Na₂0, %, строят по растворам стандартных образцов (СО) силикатов, аттестованные содержания Na₂0, которые при­ведены в таблице 1.

Таблица 1