6.4. Инфракрасные излучатели

Электрические инфракрасные излучатели (ИК-излучатели)-источники тепловой радиации, в которых электрическая энер­гия преобразуется в световую с длиной волны от 0,8 до 15 мкм. Для упаривания растворов и высушивания порошков приме­няют трубчатые ИК-излучателн 1 (рис. 115, а, б), часто размешаемые в отражательных чашах 2 из непрозрачного кварца или огнеупорной керамики. Кварцевая трубка 1 содержит нихромовую или вольфрамовую спираль (табл. 22, см. ниже), навитую на тонкий кварцевый стержень.

Рис115.Инфракрасные излучатели: спиралевидный (а,б), галогенный(в), ламповый(г), силитовый(д) и ТЭН(е)

д. 1 - электрические контакты. 2 - прижимная пружина; 3 - алюминиевый электрод; 4 -элсктронэолятор;

5 - латунный цилиндр; 6 - силитовый стержень; 7 - медная трубка с проточной водой; 8- окно для выхода излучения

При пропускании тока спираль раскаляется до 900 - 1200 °С и излучает тепловой поток энергии с максимумом в области 2-3 мкм.

Для нагревания потоков газа или жидкости в стеклянных трубках применяют галогенные трубчатые лампы (рис. 115, в), которые размещают вокруг нагреваемой зоны в параболических отражателях. Галогенная лампа содержит вольфрамовую спираль 2, размещенную в кварцевом корпусе 1 внутри вольфрамового дДержателя 3, в среде аргона с небольшой добавкой иода. Иод обеспечивает возвращение испаряющегося вольфрама на раска­ленную спираль в результате цикла

W_r + I_{2(r )} Wl_2(r) ) W_k + I₂(r) ; t₂ > t₁

который предотвращает оседание вольфрама на стенках трубки и ее помутнение. Диаметр трубок таких излучателей 10- 12 мм, длина составляет 375 - 750 мм при мощности от 0,5 до 20 кВт.

Более 90% излучения галогенных ламп приходится на область спектра от 0,8 до 3,0 мкм с максимумом, приходящимся на 1 мкм.

Ламповые ИК-излучатели (рис. 115, г) содержат вольфрамо­вую нить накаливания 1, покрытую карбидом тантала для увеличения доли излучения в ИК-области спектра. Внутренняя поверхность стеклянной колбы 2 лампы покрыта пленкой алю­миния для отражения теплового излучения и концентрирования его в нужном направлении, через ребристый рассеиватель 3. Максимум излучения таких ламп падает на область 1,2- 1,3 мкм.

Определенные зоны в приборах и участки порошкообразных веществ можно нагревать ИК-излучателями с карборундовым (см. разд. 6.6) нагревателем (рис. 115, д). Карборундовый (силитовый, глобаровый) стержень 6 нагревают при пропус­кании через него тока до 1000 - 1200 °С. Если стержень покрыт слоем Th)O₂ , то его рабочую температуру можно поднять до 1900 - 2000 °С. Поток квантов энергии hv излучатель выбрасы­вает через окна 8 в требуемом направлении. Максимум излуче­ния карборундового стежня лежит в области 4-12 мкм.

Когда по тем или иным причинам свет при нагревании объ­екта противопоказан даже в ИК-области спектра, применяют "темные" ИК-излучатели с керамическими или металлическими оболочками. В керамических излучателях источником тепловой радиации является трубка, изготовленная из термостойкого материала (спеченные оксиды магния, циркония, алюминия, силицид магния и др.). Внутри трубки располагают нагреватель­ную спираль. Температура поверхности керамических ИК-излучателей лежит обычно в пределах 500 - 800 °С.

ИК-излучатели с металлической оболочкой (ТЭН-ы) пред­ставляют собой металлическую трубку 1 (рис. 115, е), изго­товленную из нержавеющей стали, меди, алюминия, латуни и другого металла, заполненную электроизоляционной массой 2, внутри которой находится электронагреватель 3. Трубка 1 может иметь спиралевидный, петлевидный вид. Максимум излучения у ТЭН-ов приходится на 4-5 мкм, а мощность их достигает 0,05 - 25 кВт.

Тепловые ИК-излучатели позволяют осуществлять быстрый перенос энергии в форме теплоты к нагреваемому объекту. Применяют ИК-излучатели для выпаривания растворов, высушивания порошкообразных веществ и пленочных покрытии Степень нагрева объекта при помощи ИК-излучателей может колебаться от 40 до 200 °С. Скорость испарения жидкой фазы регулируют, изменяя мощность ИК-излучателя и расстояние, от поверхности нагреваемого вещества или раствора.

Поглощение ИК-излучения поверхностью зависит от ее краски и падает в ряду: черная > синяя > зеленая > желтая > белая. Черные и серые порошки при прочих равных усло-^х высыхают быстрее светлых. Окрашенные поверхности принимают ИК-излучение на небольшую глубину. С такой по­верхности интенсивно испаряется жидкая фаза, тогда как остальная часть вещества остается менее нагретой. Водные рас­творы и растворы бесцветных веществ в органических раствори­телях сравнительно прозрачны для ИК-излучения. Поэтому упаривать бесцветные растворы следует в сосудах с черной внутренней поверхностью. В этом случае Ик-излучение прони­кает почти до дна сосуда и нагревает его, а следовательно, и всю массу раствора.

Очень удобны ИК-излучатели для нагревания труднодоступ­ных частей лабораторных установок. Тепловые лучи проникают через стеклянные стенки к нужному узлу и нагревают его.

6.5. Электрические плитки, трубчатые электронагреватели закрытого типа,

колбонагреватели и токопроводящие пленки

Электрические плитки с закрытым электронагревательным эле­ментом (рис. 116, а, 6) часто применяют в химических лабора­ториях. Верхняя часть 1 таких плиток, закрывающая проволоч­ное сопротивление, должна быть устойчива к действию химиче­ских реагентов. Ею может быть плита или диск из кварца, огне­упорной керамики, графита, стеатита (силиката магния) и дру­гих подобных материалов (см. разд. 1.2).

Простую и надежную электрическую плитку Степина (рис. 116, в) можно изготовить самим во многих лабораториях. У нее поверхность нагрева 1 представляет собой диск из графита, в который вставлен графитовый цилиндр, имеющий спиралевид­ное углубление для нихромовой проволоки - электронагревателя 4 .Углубление перед размещением проволоки покрывают слоем 6 устойчивой к нагреву электроизоляции (оксид магния, стеатит, вермикулит и т. п.). Цилиндр со спиралью погружают в кварцевый стакан 3, окруженный теплоизоляцией 5 (см. разд. 6.12). Нагрев такой плитки регулируют автотрансформатором, Рэсположенным отдельно.

Стспин Борис Дмитриевич (р. 1922) - русский химик-неорганнк, один из основоположников технологии производства особо чистых неорганических веществ.

Трубчатые электронагреватели имеют самую разнообразную конструкцию. Некоторые из них представлены на рис. 117. Проволочное сопротивление в трубчатых электронагревателях может иметь форму простой спирали 1 (рис.117, а) с диаметром несколько меньшим, чем внутренний диаметр трубки 2.

Рис. 116. Электрические плитки фирмы "Aldrich" (а, в) и плитка Степина (в)

Рис 117 Трубчатые электронагреватели: для газа (о), с двойной спиралью (б), съемной(в) и Степина (г),

В: 1 термометр, 2- трубка, 3-съемная нагревательная рубашка, 4 - нихромов проволока;

5 - крупнозернистый порошок; 6 - перфорированное дно

Иногда проволочное сопротивление вводят в трубку 2 в форме двойной 1 (рис. 117, б) или треугольной спирали.

Проволока, намотанная на трехгранный стержень, после снятия с него будет иметь треугольные витки, которые касаются трубки лишь в отдельных точках и не перегревают ее так, как перегревает круглое проволочное сопротивление. Однако снять спираль с трехгранной оправки очень трудно.

Реакционные трубки часто нагревают съемными электрическими рубашками 3 (рис. 117, в), изготовленными из асбеста. Такие рубашки выдерживают температуру, не превышающую 400 - 500 °С. При более высокой температуре раскаленная проволока 4, соприкасаясь с окружающим ее асбестом, вызывает его подплавление, что в свою очередь разрушает металл прово­локи.

Для изготовления рубашки из листового асбеста (см. разд. 1.2) вырезают два прямоугольника длиной, равной длине нагревательной рубашки, а шириной, несколько большей длины внешней окружности реакционной трубки. Выре­занные полоски асбеста размачивают в воде, реакционную трубку или обрезок стеклянной трубки с диаметром, равным диаметру реакционной трубки, обертывают двумя слоями фильтровальной бумаги и на нее накладывают один из листов намоченного асбеста. Шов между краями листа замазывают асбестовой кашицей и затем наматывают проволочное сопротивление. В таком виде трубку высушивают в сушильном шкафу (см. разд. 6.10) и обертывают второй полоской намоченного асбеста. Шов также замазывают асбестовой кашицей, а всю ру­башку плотно обматывают бинтом и высушивают в сушильном шкафу. После высыхания удаляют бинт, рубашку снимают с трубки и удаляют слой фильтровальной бумаги. Концы проволочного сопротивления присоединяют к автотрансформатору и нагревают током при постепенном повышении напряжения. Остаточная вода иэ асбеста испаряется, а приставшая фильтровальная бумага обугливается. После этой операции асбест становится твердым и прочным. Наружную поверхность рубашки покрывают слоем алюминиевого лака, чтобы предотвратить обдирание асбеста во время эксплуатации рубашки.

К трубчатым электронагревателям относят и нагреватели погружного типа, одна из конструкций которых, предложенная Степиным, приведена на рис. 117, г. Длина запаянной с одного конца кварцевой трубки 2 может быть различной в зависимости от размера сосуда, в котором этот нагреватель располагают. Нихромовую спираль 3 после размещения вокруг кварцевой пере­городки 4 в трубке засыпают порошком 5 огнеупорного мате­риала (Zr0₂ с добавкой 5% СаО, MgO, шамотный порошок и т. п.). Поверхность порошка закрывают огнеупорной замазкой 6 (диабазовой, асбестобариевым силикатом и т. п., см. разд. 1.7) Электрический ввод - кварцевая трубка, в которой проводники залиты той же огнеупорной замазкой.

Такой нагреватель может развивать на своей поверхности температуру до 600 - 700 °С. Используют его в тех узлах лабора­торных установок, где применение других видов электронагревателей невозможно. Трубки изготавливают из стекла марок "пирекс" (до 520 °С),

«супремакс» (до 700 °С) и кварцевого стекла (до 800 °С). При более высокой температуре кварц начинает хорошо проводить электрический ток. Если же проволочное сопротивление непосредственно не контактирует с трубкой, то кварц используют до 500 °С. Очень хорошим изолятором для проволочного сопротивления служат изделия из стеатита (силиката магния), оксида магния и диоксида циркония (см. разд. 1.2).

При выборе проволочного сопротивления (табл. 22) следует учитывать температурный предел нагревания рабочего пространства.

Таблица 22. Удельное электрическое сопротивление  некоторых металлов и сплавов

Металл или сплав	Состав	P * 104 Ом* см (при 20 0 С)	Допустима температура нагрева, 0С
Вольфрам	W	0.055	2000
Молибден	Мо	0.055	500
Платина	Pi	0,100	1500
Сплав платины и родия	Pt (70%). Rh (30%)	-	1700
Мегапир (хромаль)	Fe (65%). Сr(30%). Al (5%)	1,40	1300
Кантал	Fe (60%). Cr (20%). Al (5%).Co (1,5-3.0%)	1.45	1300
Фехраль	Fe (80%). Cr (15%). Al (5%)	1.00	850
Нихром	Ni (80%). Cr (20%)	1.10	1 115
Алюминиевая бронза	Cu (93%). Al (7%)	0,142	0. 450
Константан	Cu (54%). Ni (46%)	0,50	400
Манганин	Cu (86%). Mn (12%). Ni (2%)	0,43	300
Никелин	Cu (67%). Ni (30 - 31%). Mn (2 - 3%)	0.40	300

Температура проволочного сопротивления всегда будет выше этого предела.

Электронагреватели с проволокой из вольфрама и молибдена дают самую высокую температуру, но их можно использовать только в восстановительной атмосфере или в вакууме. В при­сутствии С0₂, СО, N₂, пара S₈, влаги и 0₂ проволоки из воль­фрама и молибдена при высоких температурах быстро разру­шаются из-за образования сульфидов и летучих оксидов. По­этому такие проволочные сопротивления помешают в атмосферу сухого водорода или в смесь азота с 25%-ми водорода, более безопасную в обращении, рекомендуют также применять пар метанола или этанола как среду для раскаленных вольфрамовой и молибденовой проволок. Подобно термопарам срок службы проволочных сопротивлений быстро снижается с уменьшением диаметра проволоки. В частности, нихромовая проволока (см табл. 22) диаметром 0,3 мм при температуре 1000 ^СС служит не более 500 ч.

Колбонагреватели. Для нагревания круглодонных колб при­меняют электрические колбонагреватели (рис. 118), имеющие полусферическое или конусообразное углубление из термостой­кой керамики, под которым расположена нихромовая спираль Проволочное электрическое сопротивление 2 (рис. 118, в) может быть и открытым, расположенным снаружи керамики 1. Такие колбонагреватели не следует применять для работ с легко воспламеняющимися жидкостями.

Рис. 118. Колбонагреватели фирмы "Aldrich" (США)

с электромагнитной мешалкой (а) и обычный (б).

Разрез колбонагревателей (в, г)

Рис. 119. Стакан с токопроводящим покрытием

Керамическая полусфера окружена снизу теплоизоляцией 3 (рис. 118, в, г). Для колб Вюрца (см. рис. 23), имеющих снизу питающую трубку (см. рис. 118,г) производят колбонагреватели с донным отверстием. У колбонагревателей фирмы "Aldrich", США (рис. 118, а, б) и ряда других фирм в корпус вмонтирова­но устройство для регулирования температуры и приведения в действие магнитной мешалки.

Токопроводящие пленки. К электронагревателям, имеющим непосредственный контакт с сосудом, следует отнести и токопроводящие пленки, наносимые на внешнюю поверхность сосу­да (рис. 119).

Токопроводяшая прозрачная пленка 2, состоящая из диоксида олова SnО₂ с включениями мельчайших частиц олова, образуется при обработке внешней поверхности сосуда паром SnCl₂ в присутствии воздуха при 375 - 420 ^oС или при опрыскивании нагретого до 580 °С сосуда спиртовым раствором SnCl_4, после остывания на границу токопроводяшего слоя наносят серебряную пасту в виде полоски 1 для присоединения электропровода. Состав пасты: 10 г порошка серебра, 0.25 г канифоли и 1 г скипидара. Сосуд с нанесенной контактной полоской выдерживают 1 ч в муфельной печи при 580 ⁰С.

Токопроводящее покрытие имеет удальное электрическое со­противление от 100 до 500 Ом * см и обладает устойчивой электропроводностью при нагревании до 300 - 350 °С. На токопроводящую пленку можно накладывать переменный и постоянный ток плотностью до 100 А/мм². Толщина пленки составляет от 0,5 до 2,0 мкм, что практически не сказывается на прозрачности стекла. При работе с такими пленками удобно наблюдать все превращения вещества в процессе его нагревания. К досто­инствам пленки надо отнести также ее устойчивость к разбав­ленным растворам кислот (кроме HF), органическим раствори­телям и влаге атмосферы.

Токопроводящие пленки получают и из нитрида титана TiN_x, обрабатывая нагретую поверхность термостойких стеклянных сосудов смесью хлорида титана TiCl₄ и аммиака NH_{3 ,} Токопроводящая пленка из нитрида титана устойчива при нагревании на воздухе до 250 °С, а в восстановительной атмосфере - до 900 -1000 °С, не разрушается она и в воде.

Не надо забывать, что токопроводящий слой - открытый электропроводник и прикасаться к нему руками, когда включен электрообогрев, нельзя. Для регулирования степени нагрева сосуда с токопроводящим покрытием его присоединяют к авто­трансформатору или автоматическому устройству по регулиро­ванию силы тока по показаниям датчика, следящим за измене­ниями температуры в среде нагреваемого вещества.