- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
Для закрепления химической посуды и приборов в различных установках применяют монтажные приспособления (штативы, стенды, столики) и крепежные изделия в виде муфт, захватов ("лапок"), колец, шарниров и т.п., обеспечивающих безопасность и удобство эксплуатации приборов и установок.
Монтажные стенды и штативы. Монтажные стенды представляют собой решетку из металлических стержней различной длины толщиной 5-8 мм, закрепленных в раме из железных или алюминиевых уголков с защитным покрытием (рис. 10). Стержни обычно нарезают из прутков хромированной, никелированной или нержавеющей стали или из трубок такого же металла. Концы стержней имеют нарезку и закрепляются в раме при помощи гаек. Для прочности конструкции стержни связывают между собой муфтами с винтами. Настольные стенды (рис. 10, а) обычно рамы не имеют, ее заменяют две боковые стойки из более толстых стержней, ввинченных в чугунное основание
Рис. 10. Монтажные стенды: настольный (а), напольно-настенный (б) и настенный (в)
Рис. 11. Универсальный штатив Бунзена (а).
Разные виды захватов-держателей для трубок различного диаметра (б) и спаренные захваты (в)
Такие стенды легко переносить с одного стола на другой, разбирать и при необходимости устанавливать на полу. Настольный стенд можно изготовить из нескольких штативов Бунзена (рис. И, а), связав их между собой несколькими горизонтальными стержнями или трубками.
Для больших установок применяют стационарные стенды, Рама которых крепится к полу и стене (рис. 10, б) или только к стене (рис. 10, в). Такие стенды применяют для укрупненных лабораторных установок.
Традиционный универсальный штатив Бунзена (рис. 11, а) Может иметь различные размеры и всегда снабжается фирмой-изготовителем набором держателей-захватов (лапок) и колец.
Рис. 12. Муфты различных конструкций
Захваты для холодильников (см. разд. 8.4) и колб с горлом большого диаметра имеют три дужки (пальца), а захваты для трубок небольшого диаметра - две дужки. На пальцы захватов всегда надевают обрезки резиновых трубок, если захваты не имеют фабричного эластичного покрытия, предохраняющего от разрушения зажимаемое стеклянное изделие.
Муфты захватов могут иметь конструкцию, позволяющую закреплять захваты под разными углами к стойке штатива (рис. 12, а, б), допускающую вращение самих захватов (рис. 12, в).
Винты муфт следует периодически смазывать силиконовой или фторопластовой мазью (см. разд. 1.7), а на захватах, кольцах и стойках штативов - обновлять защитное покрытие.
Бунзен Роберт Вильгельм (1811-1899) - немецкий химик, открывший два новых химических элемента - цезий и рубидий.
Столики и держатели. Для поддержания колб и других предметов на нужной высоте применяют кольца, при этом горло колбы должно быть обязательно закреплено в захвате. Рядом со стендом или штативом надо всегда иметь подъемные столики (рис. 13, а, б), а иногда и многосторонние держатели (рис. 13, в). Столики служат для мягкой и точной установки химической посуды и электрических нагревателей на разной высоте. Верхнюю платформу подъемного столика (рис. 13, а) перемещают, вращая ручку, связанную с супортом и шарнирными узлами.
В многостороннем держателе (рис. 13, в) могут быть закреплены небольшие сосуды, бюретки, термометры, электроды и трубки. Держатель позволяет перемещать закрепленный предмет как по вертикали, так и по горизонтали.
При нагревании стеклянной химической посуды с их содержимым в пламени газовой горелки между стеклом и пламенем всегда помещают асбестированную железную сетку (рис. 14, а). Нагревать открытым пламенем стеклянную химическую посуду нельзя из-за возможного ее растрескивания. Для увеличения равномерного нагрева сосуда на сетку устанавливают экран из асбестированной железной сетки (рис. 14, б), внутрь которого помещают нагреваемый сосуд.
Рис. 13. Подъемный (с) и предметный (б) столики и многосторонний держатель
Рис. 14. Асбестированная железная сетка (а), тепловой экран (б), фарфоровый треугольник для тиглей (в),
захваты (г), щипцы (д - ж) и держатель (з):
а: 1 - рамка из листового железа; 2 - железная сетка; 3 - асбестовый слой;
в: 1 - скрученная железная проволока; 2 - фарфоровые трубки; 3 – тигель
При прокаливании веществ в тиглях на газовой горелке применяют железные треугольники с фарфоровыми трубочками (рис. 14, в). Треугольник размещают на кольце нужного размера штатива, а подбирают его для тигля так, чтобы последний выступал над фарфоровыми трубочками примерно на 1/3 своей высоты.
Для переноса с места на место сильно охлажденных и нагретых стаканов, колб и другой химической посуды применяют захваты, надеваемые на руку и изготовленные из силиконовой резины, имеющей по бокам выступы и выдерживающей охлаждение и нагрев от -60 до +260 °С (рис. 14, г). Для переноса небольших предметов используют тигельные щипцы (рис. 14, д), Щипцы, покрытые термостойкими полимерами (рис. 14, е) и Щипцы с платиновыми или серебряными наконечниками (рис.14, ж). Для переноса нагретых трубок и нагревания пробирок щ пламени газовой горелки применяют держатели (рис. 14, з) передвижным хомутиком и деревянной ручкой. Щипцы изготавливают из хромированной, никелированной или нержавеющей стали. Использование железных шипцов следует ограничить, так как они из-за ржавления часто вносят примесь железа в обрабатываемое вещество.
При переносе платиновых или серебряных тиглей и чашек и их крышек на концы щипцов надевают платиновые или серебряные наконечники. С такими наконечниками щипцы кладут на керамические или фарфоровые подставки (плитки) изогнутыми концами вверх.
Установки для защиты приборов от сотрясений. Чувствительные гальванометры, весы и другие приборы с отклоняющейся системой измерения следует устанавливать на площадке, не передающей горизонтальных и вертикальных сотрясений здания. Такая площадка представляет собой собственную колебательную систему с частотой 0 , значительно меньшей, чем внешняя возмущающая частота b. В этом случае амплитуда внешних колебаний передается площадке с коэффициентом ослабления, равным 0 2/ b2 . Наиболее сильные колебания зданий наблюдаются при частоте около 15 Гц. Ниже 8 Гц они почти незаметны. Поэтому при vq = 1 Гц колебания ослабляются примерно до 1%.
Часто вполне достаточно изолировать приборы от колебаний здания при помощи толстой резиновой пластины, помещенной между двумя массивными металлическими плитами. Амортизаторы такого рода делают иногда многослойными: плита - резина - плита - резина - плита... На верхней металлической плите устанавливают прибор и закрывают его от воздушных потоков чехлом из обычного или органического стекла. Масса металлических плит должна быть не менее 70-100 кг. В этом случае удается уменьшить колебания прибора почти до 2% фона. Обычно используют плиты, изготовленные из свинца или мрамора.
По методу Джулиуса для защиты прибора от сотрясений его следует устанавливать на свинцовой плите массой 100-150 кг, подвешанной на трех длинных толстых стальных пружинах, работающих на растяжение. Однако это приспособление не исключает вертикальных колебаний.
Герке и Фойгт предложили установку (рис. 15, а), полностьк защищающую прибор от горизонтальных и вертикальных сотрясений. Коробка 4 содержит 35 кг свинцовой дроби, помещенное в 2,5 кг масла как демпфера и подвешена к металлической плите 7,
Рис. 15. Амортизаторы Герке (о), Мюллера (б) и Бейкера (в) для защиты приборов от вибраций:
а: 1 - стальная доска; 2, 3 - автомобильные камеры; 4 - железная коробка со свинцовой дробью и маслом; 5- резиновая лента;
б: 1, 4, 5- платформы; 2, 3 - стальные штанги;в : I - стальная плита; 2 - металлический цилиндр; 3 - деревянный ящик; 4 - свинцовая доска; 5 - теннисные мячи
покоящейся на автомобильных камерах 2 и 3 (на рисунке дан их разрез), связанных по диаметру толстой резиновой лентой 5. Камера 3 имеет размеры 1016x254 мм, а камера 2 - размеры 720x120 мм. Считают, что в автомобильных камерах достигается почти полное затухание колебаний, так что масляный бак с дробью оказывается лишним.
Штанговая установка Мюллера (рис. 15, б) выпускается некоторыми фирмами. Ее можно легко переносить с места на место. В этой установке три металлических стержня 3 диаметром 3 мм и длиной 45-50 мм располагаются по вершинам равностороннего треугольника 1 на расстоянии 30 см друг от друга и прочно привинчиваются к треугольной плите основания 5, образуя треножник. Треугольную раму 4 изготавливают из латуни или алюминия. Она и несет прибор, изолируемый от сотрясений. Подбором массы рам 7 и 5 можно добиться значительного уменьшения собственных колебаний рамы 4.
Установка Бейкера (рис. 15, в) состоит из деревянного ящика 3, на дне которого находятся теннисные мячи 5 или резиновые литые шары. На мечах покоится свинцовая плита 4 с установленным на ней металлическим цилиндром 2 с крышкой 7. На эту крышку помещают прибор. Такое устройство позволяет снизить собственную частоту колебаний установки до 1 Гц.
Бейкер предложил ослаблять горизонтальные и в значительной мере и вертикальные колебания размещением подставки под прибор на трех лентах из натуральной резины с поперечным сечением 0,5 см2. Ленты крепят к стенкам деревянного ящика высотой 50 см. От нагрузки ленты удлиняются на 25 см. Частота собственных колебаний в вертикальной плоскости у такой установки равна 1 Гц, а в горизонтальной - 0,75 Гц. Подставку располагают на расстоянии 2-5 мм над дном ящика, поэтому при ослаблении лент не возникает никакой опасности для прибора.
Вместо резиновых лент можно применять в качестве подвесов стальные пружины, работающие на сжатие. Частота собственных колебаний в вертикальном и горизонтальном направлениях в этом случае возрастает до 2 Гц
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Степин Б.Д. и др. Методы получения особо чистых неорганических веществ. М.: Химия, 1969.
Правдин П.В. Лабораторные приборы и оборудование из стекла. М.: Химия, 1978.
Зимин B.C. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического "эксперимента. М.: Химия, 1974.
Коршак В.В. Термостойкие полимеры. М.: Наука, 1969.
Фрейзер А.Г. Высокотермостойкие полимеры. М.: Наука, 1971.
Луке Г. Экспериментальные методы в неорганической химии. М.: Мир, 1965.
Павлов В.П., Макевнин М.П. Стеклянная аппаратура для производства чистых веществ. М.: Машиностроение, 1972.
Дытнерский Ю.И. Мембранные процессы разделения жидких смесей. М.: Химия, 1975.
Петрянов И.В., Козлов В.И. и др. Волокнистые фильтрующие материалы ФП. М.: Знание, 1968.
Пугачевт П.П. Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях. М.: Химия, 1972.
Степин БД., Цветков А.А. Неорганическая химия. М.: Высшая школа, 1994,