- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
1.8. Вода
Воду часто используют как составную часть прибора: в реометрах, ротометрах, в приборах, регулирующих и регистрирующих потоки газа и т.п.
Чистую или особо чистую воду получают путем однократной или многократной перегонки водопроводной воды в специальных аппаратах разнообразной конструкции, описание которых дают фирмы изготовители. Такая вода носит название дистиллированной. При отсутствии фирменных перегонных аппаратов ее получают, применяя приборы для перегонки жидкостей (см. разд. 8.4). Приемниками чистой воды служат сосуды из фторо-пласта-4, кварца или стекла марки "викон" (см. разд. 1.1). Во избежание подсоса воздуха с его примесями не рекомендуют применять для перегонки воды вакуумные установки. Так как с паром воды поступают в холодильник выделяющиеся при кипении растворенные в воде газы (СО2, SO2, H2S и др.), то собирают только предпоследнюю фракцию.
Рекомендации по добавлению к перегоняемой воде КМп04, КОН и др. реагентов для окисления и деструкции органических примесей уже устарели. Оказалось, что все эти вещества при кипении воды уносятся в виде аэрозоля с паром в течение всего процесса перегонки, загрязняя практически все фракции конденсата. При этом от уноса аэрозоля не предохраняют ни брызгоуловители (рис. 43), ни затворы, ни дефлегматоры (рис. 162), ни ректификационные колонны (рис. 167 и 168). Некоторое уменьшение уноса солей из кипящей воды достигают нагреванием до 150-200 °С участка кварцевой трубки, соединяющей дефлегматор с холодильником.
Особо чистую воду получают методом ректификации дистиллированной воды с использованием фторопластовых колонн (см. разд. 8.4).
Удельная электрическая проводимость такой воды ниже 1-10-8 Ом •см. Однократная перегонка воды в кварцевой установке приводит к получению чистой воды с удельной электрической проводимостью порядка 110_6 Ом-см, вполне пригодной Для использования во многих химических операциях.
Наибольшие затруднения вызывает хранение чистой воды без снижения ее качества. Вода при хранении способна растворять Многие газы (С02, НС1, H2S, S02 и NH3), содержащиеся в воздухе лабораторий.
Рис. 7. Установки для хранения чистой воды с хлорокальциевой трубкой (а) и;склянкой Тищенко (б): I - хлорокальциевая трубка; 2 - зажим Мора; 3 - нижний тубус; 4 - склянка Тищенко; 5 - резиновая трубка
При невысоких требованиях к чистоте воды ее можно хранить в стеклянных бутылях (рис. 7, а, б), защищенных от попадания газов кислого характера хлорокальциевыми трубками 1 (рис. 7, я), наполненных натронной известью, или склянками Тищенко 4 (рис. 7, б) с тем же поглотителем. Для предохранения чистой воды от попадания аммиака из воздуха перед склянкой Тищенко для сухих поглотителей (см. рис. 28, д) устанавливают склянки Дрекселя или Мюнке (см. рис. 27, 28) с разбавленной серной кислотой. Растворение в свежеперегнанной воде кислорода воздуха предотвращают размещением вместо склянки Тищенко поглотительных колонн с щелочным раствором пирогаллола или другими реагентами, взаимодействующими с кислородом.
Для очистки воды от примесей применяют также ионообменные установки и тогда полученную с них воду называют деионизированной или деминерализованной. Использование катеонитов и анионитов для очистки воды подробно описано в многочисленных монографиях.
Недостатком этого метода получения чистой воды является то, что в фильтрате ионообменных колонн всегда остаются примеси, не взаимодействующие с ионитами: коллоидные частицы, механические взвеси, молекулы, не распадающиеся на ионы и не подвергающиеся протолизу. К этим примесям добавляются новые - продукты химической и механической деструкции иони-тов. Поэтому воду, очищенную ионообменным способом, нельзя считать особо чистой. Удельная электрическая проводимость такой воды, определяемая только присутствием ионов, колеблется от 510-8 до 110-7 Ом-см.