- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
Глава 7
Работа с твердыми веществами
7.1. Измельчение.
7.2. Высушивание и прокаливание порошков
7.3. Просеивание сухих порошков
7.4. Смешивание порошков
7.5. Хранение
7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
7.7. Приборы для осуществления химических транспортных реакций
7.8. Определение температуры плавления
7.9. Измерение степени влажности
Рекомендуемая литература
Глава 8
Операции с жидкими веществами
8.1. Регулирование расхода жидкости
8.2. Перекачивание жидкости
8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция
8.5. Молекулярная перегонка
8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
8.7. Определение температур кипения жидкостей
8.8. Капиллярные вискозиметры
8.9. Хранение жидкостей
Рекомендуемая литература
Глава 9
Техника работ со смесями твердых и жидких веществ и их растворами
9.1. Растворение. Определение растворимости веществ
9.2. Перемешивание
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование
9.5. Промывание осадков
9.6. Кристаллизация вещества из растворов
9.7. Кристаллизация вещества из расплава
9.8. Выращивание монокристаллов
9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
Рекомендуемая литература
Глава 10
Эксперименты с газами
10.1. Приборы для получения газов
10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
10.3. Очистка и осушка газов
10.4. Измерение давления газа
10.5. Измерение давления пара вещества
10.6. Регулирование давления
10.7. Измерение расхода газа
10.8. Получение вакуума и избыточного давления
10.9. Ловушки дли конденсации газов
10.10. Хранение газов
10.11. Измерение плотности и объема газов
10.12. Определение влажности газов
Рекомендуемая литература
Глава 11
Электрохимические исследования и синтезы
11.1. Основные понятия и определения
11.2. Химические источники тока и электроды
11.3. Измерения водородного показателя
11.4. Электролиз
11.5. Электрический разряд в газах
11.6. Электродиализ
Рекомендуемая литература
Глава 12
Работа при повышенном давлении
12.1. Запаянные ампулы
12.2. Автоклавы
12.3. Компрессоры
Рекомендуемая литература
Глава 13
Работа с малыми количествами веществ
13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
13.3. Нагревание
13.4. Перемешивание и измельчение
13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
13.6. Фильтрование
13.7. Перегонка и возгонка
13.8. Экстракция
13.9. Определение температур плавления и кипения
13.10. Определение плотности
Рекомендуемая литература
Глава 14
Лабораторная фотохимическая техника
14.1. Источники света
14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
14.3. Фотохимические реакторы
Рекомендуемая литература
ПРЕДИСЛОВИЕ
Прежде чем приступить к любому химическому эксперименту, необходимо приобрести навыки работы с лабораторным оборудованием и овладеть техникой эксперимента.
Химики столетиями совершенствовали приемы работы с веществом, изобретали различную химическую посуду и приспособления к ней для осуществления той или иной операции. Одни приемы работ вошли в классику проведения химического эксперимента, другие имеют историческое значение. В результате многолетней работы химиков накоплен огромный опыт в выполнении различных синтезов в лабораторных условиях, в исследовании веществ и их смесей.
Часть этого опыта преподаватели передают студентам и школьникам, ученые старшего поколения - своим младшим коллегам в процессе общения и совместно проводимых исследований. Предлагаемая книга поможет тем и другим в поиске наиболее эффективного аппаратурного осуществления намеченного эксперимента.
В пособии рассмотрены распространенные и многократно опробованные простейшие приборы из стекла и полимерных материалов и, если последних в лаборатории нет или они не отвечают условиям предстоящей работы, то студент-химик, аспирант или преподаватель могут создать их сами или заказать стеклодуву и мастерам механического цеха, используя схемы приборов из этой книги.
Книга избавляет экспериментатора от трудоемкого и подчас напрасного поиска в обширной литературе описания необходимого ему прибора. Поэтому в ней для большей наглядности приведено много рисунков и схем.
В предлагаемом учебном пособии нет описания приборов для рентгеновской кристаллографии, калориметрии, спектроскопии, фотоэлектронных устройств и др. Им посвящены специальные монографии. По той же причине в пособии не приведены специальные приборы для узкопрофессиональных исследований, методы и техника глубокой очистки веществ.
В начале глав, посвященных описанию приборов, рекомендуемых для определения тех или иных физических величин (температуры, давления, плотности, объема, массы и др.), приведено краткое определение этих величин и их единиц измерения (обычно в системе СИ).
При характеристике прибора, там, где, возможно, указаны погрешности измерения физической величины и способы их уменьшения.
Все главы и разделы книги взаимно связаны и сопровождаются многочисленными отсылками на другие разделы и рисунки, позволяющие быстро найти необходимый материал.
В конце каждой главы в списках рекомендуемой литературы указаны монографии и статьи обзорного характера, в которых читатель найдет ссылки на оригинальные работы.
При написании книги автор использовал многолетний опыт работы в ЦЗЛ химического завода, в отраслевом институте химических реактивов (ВНИИ ИРЕА) и на кафедре неорганической химии академии тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова.
Автор выражает глубокую признательность рецензентам - проф. С. И. Дракину и проф. Г. М. Курдюмову, сделавшим много ценных замечаний.
Автор