Тема 3.4. Стандартные образцы

Следует различать "Образцы сравнения" и "Стандартные образцы"

Образец сравнения - однородный материал, или вещество, химический состав которого установлен достаточно надежно для того, чтобы использовать его для титрования или построения градуировочных графиков в процессе рутинного анализа. Например, приготовленные в лаборатории растворы для выполнения лабораторных работ.

Стандартные образцы состава (СОС) - специально приготовленные материалы, в которых содержание элементов установлено с большой точностью. Существенным отличием стандартных образцов от образцов сравнения является то, что химический состав удостоверен в соответствии с официальной процедурой (аттестацией) о чем имеется соответствующий документ "аттестат"... К материалу СОС предъявляются высокие требования: равномерное распределение компонентов по всему объему; достаточно длительный срок, при котором состав остается постоянным; надежно установленное содержание всех компонентов.

(Стандартные образцы состава чаще называют просто стандартными образцами СО)

Существуют международные стандартные образцы (ИСО), государственные стандартные образцы (ГСО), отраслевые стандартные образцы (ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП).

ИСО – международные стандартные образцы. Могут быть использованы в любой лаборатории государств, участников Международной организации стандартов ИСО.

ГСО.Р. - общероссийский стандарт. Они могут быть использованы в любой лаборатории Российской Федерации. ГСО изготовляются специальными государственными институтами и предприятиями. В РФ эту работу выполняют Научно-исследовательский институт стандартных образцов ВНИИСО и институт метрологии РФ.

ГСО многих материалов металлических сплавов, минералов, горных пород и т.п. слишком дороги и дефицитны, чтобы использовать их для построения градуировочных графиков в рядовых анализах. Как правило, ГСО используют для проверки правильности методик анализа при их аттестации и аттестации отраслевых стандартных образцов (ОСО).

ОСО изготовляются и аттестуются головными НИИ соответствующей отрасли промышленности. (Например, ОСО сталей, чугунов для черной металлургии изготовляет центральный научно-исследовательский институт черных металлов ЦНИИЧЕРМЕТ.) ОСО являются стандартом только в пределах соответствующей отрасли промышленности. Их используют для аттестации СОП и проверки правильности методик, применяемых в данной отрасли промышленности.

СОП - стандартные образцы, изготовляемые в лаборатории предприятия (завода, НИИ). Эти образцы аттестуются и могут быть использованы только в лабораториях данного предприятия для построения градуировочных графиков. Их иногда называют градуировочными образцами (ГО)

По своей природе стандартные образцы состава делятся:

- чистые вещества и их смеси или растворы,

- материалы с матрицей известного состава.

Под матрицей понимают все вещества (элементы) кроме аналита, входящие в состав анализируемого материала. Например, при определении содержания хрома в сталях, под матрицей понимают железо, углерод и все легирующие добавки кроме хрома. Такие СО используют для градуировки в процессе анализа материалов с аналогичной матрицей. Иначе говоря, для определения легирующих добавок в стальных образцах необходимо иметь стандартные образцы, состав которых близок к составу анализируемых образцов по всем легирующим добавкам.

Если матрица СО максимально близка к матрице реального объекта, то СО может быть использован для проверки показателя точности анализа.

Изготовление стандартных образцов - довольно сложный и трудоемкий процесс, требующий специалистов высокой квалификации.

В соответствии с требованиями к материалу СО весь процесс их изготовления можно разбить на следующие этапы:

1) приготовление материала СО; Технология изготовления должна обеспечить достаточное его количество, однородность химического состава, стабильность содержания компонентов в течение всего срока действия СО (не менее трех лет).

2) исследование однородности материала (равномерности распределения элементов по всему объему);

Неоднородность состава СО может возникнуть вследствие различных процессов при изготовлении материала. Например, верхний и нижний слои монолитного металлического образца могут заметно отличаться по содержанию легирующих элементов друг от друга и от центральных слоев. Кроме того, может оказаться, что СО одной партии заметно отличаются по составу друг от друга. Следовательно, при исследовании материала СО на однородность нужно учитывать как равномерность распределения элементов в одном образце, так и однородность состава разных СО одной партии.

3) определение химического состава стандартных образцов.

После исследования материала на однородность при благоприятных результатах приступают к определению концентраций всех определяемых элементов. Для этого случайным образом отбирают по несколько образцов или навесок из одной партии и тщательно анализируют их , разослав в разные города, разные предприятия. Для анализа используют одну и ту же аттестованную методику. Если анализируют материал СОП, то анализ выполняют два наиболее квалифицированных аналитика, каждый из которых независимо друг от друга анализирует не менее шести образцов.

Если исследуют материал ОСО, то анализ производят не менее чем в трех лабораториях разных предприятий отрасли с применением различных методов анализа (спектральных, физико-химических, химических). Каждая лаборатория при этом анализирует не менее шести образцов.

Содержание определяемых элементов в ГСО устанавливают по результатам анализа образцов, полученных в лабораториях различных отраслей, с помощью различных методов анализа Окончательно концентрацию определяют после оценки пригодности результатов анализа.

4) аттестация стандартных образцов.

После определения содержания всех определяемых элементов в СО составляют аттестат (Свидетельство), в котором указывают технологию изготовления материала, число стандартных образцов, области применения СО, результаты по исследованию однородности, результаты анализа и условия его проведения, градуировочные графики, сопоставление результатов, выполненных спектральными и химическими методами анализа.

Для аттестации СО производят выборочную метрологическую экспертизу головным предприятием отрасли для СОП - Государственным институтом стандартных образцов для ОСО и ГСО.

В аттестате указывают метрологические характеристики стандартных образцов Для аттестации СО производят выборочную метрологическую экспертизу головным предприятием отрасли для СОП - Государственным институтом стандартных образцов для ОСО и ГСО.

В аттестате указывают метрологические характеристики стандартных образцов Для аттестации СО производят выборочную метрологическую экспертизу головным предприятием отрасли для СОП - Государственным институтом стандартных образцов для ОСО и ГСО.

В аттестате указывают метрологические характеристики стандартных

Вопросы для самоконтроля

1. Какова роль аналитической химии в современном мире? Перечислите основные отличия современной аналитической химии от аналитической химии прошлого (например, химии 19 века).

2. Чем полный анализ отличается от анализа на заданные элементы? Какой анализ чаще используется для контроля объектов окружающей среды?

3. Классификация методов химического анализа.

4. Примеры химических, физических и физико-химических методов анализа.

5. Основные понятия в химическом анализе: метод анализа, методика анализа конкретного объекта (примеры), результат анализа, аналитический сигнал, градуировка, градуировочный график, градуировочные коэффициенты, стандартные образцы.

6. В каких случаях требуется построение градуировочных графиков или определение градуировочных коэффициентов?

7. Классификация стандартных образцов. Применение ГСО, ОСО, СОП.

8. Основные этапы изготовления и аттестации, стандартных образцов

9. Основные требования, предъявляемые к стандартным образцам?

11