Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Метрология Раздел 3.doc
Скачиваний:
28
Добавлен:
02.05.2019
Размер:
81.41 Кб
Скачать

О

Физико-химическе

птические

Э лектрохимические

Хроматографические

На схеме показаны далеко не все современные методы аналитической химии.

Каждый из указанных методов представляет собой не один метод, а множество.

Например, оптические методы спектрального анализа включают: атомно-эмиссионный (АЭСА), атомно-флуоресцентный (АФСА), атомно-абсорбционный (ААСА), молекулярный - по спектрам испускания (МЭСА и МФСА), поглощения (МАСА) и рассеяния (СКР). (Смотри классификацию методов в учебнике «Спектральный анализ». (Стр14)

Все методы аналитической химии находят применения для контроля качества промышленной продукции и объектов окружающей среды. Качество продукции в значительной степени зависит от ее химического состава, а именно состав и определяется методами аналитической химии. Для конкретной аналитической задачи химик-аналитик должен грамотно выбрать подходящий метод анализа, зная его возможности и метрологические характеристики.

Тема 3.3. Основные понятия и определения в химическом анализе.

Результат измерений - значение, полученное выполнением регламентированного метода измерений (в соответствии с нормативным документом, в котором указано число единичных измерений, способы их усреднений и способ представления результата измерений). Результат анализа должен быть представлен, как средний результат, рассчитанный из нескольких единичных измерений.

Анализируемый образец – образец материал, подлежащий анализу.

Аналит – определяемый при анализе элемент (вещество).

Например, нужно провести анализ почвы на содержание свинца. Анализируемым образцом является почва, а аналитом – свинец.

Аналитический сигнал – физический параметр анализируемого образца простой зависимостью связанный с концентрацией аналита. Этот параметр можно легко измерить с помощью соответствующего прибора. Например, аналитическим сигналом в титриметрическом методе анализа является объем раствора титранта, измеренный бюреткой.

Практически все методы количественного анализа основаны на зависимости аналитического сигнала от концентрации аналита.

Выполняя количественный анализ любым методом, химик-аналитик производит измерение аналитического сигнала. В любом методе анализа аналитический сигнал связан с концентрацией достаточно простым математическим уравнением (Чаще всего это линейное уравнение). В зависимости от аналитического сигнала используются и способы его измерения.

Например: В электрохимических методах аналитическим сигналом является сила тока, напряжение или электропроводность. В спектральных методах используют тот факт, что интенсивность аналитических линий в спектрах испускания зависит от концентрации определяемых элементов. Но измерить напрямую интенсивность линии мы не умеем, нет такого инструмента. Поэтому практически измеряют параметр, линейно связанный с интенсивностью, например - силу тока, возникающего в фотоэлементе при действии на него света от аналитической линии.

Одной из сложностей, практически всех физических методов анализа, является то, что величина аналитического сигнала зависит не только от концентрации определяемого компонента, но и от еще большого числа факторов - в частности от условий получения аналитического сигнала и общего химического состава анализируемого материала. В уравнении, связывающем аналитический сигнал с концентрацией, это отражается величиной коэффициентов.

Например: В АЭСА зависимость интенсивности аналитической линии от концентрации выражается уравнением I =aC где

I - интенсивность аналитической спектральной линии,

С - концентрация элемента в анализируемом образце,

а - коэффициент пропорциональности, численная величина которого зависит от температуры и других условий получения спектра, агрегатного состояния образца и общего его химического состава - т.е. от того, какое вещество составляет его основу и какие еще элементы, кроме определяемого, есть в этом образце.

Так как влияния на величину "а" многообразны и в большинстве случаев неоднозначны, аналитику никогда неизвестно численное значение "а". Его нельзя найти и в справочной литературе. Поэтому, зная уравнение, и измерив, интенсивность аналитической линии, нельзя рассчитать концентрацию. Приходится зависимость интенсивности от концентрации выявлять экспериментально. Для этого нужны стандартные образцы состава СОС. (В дальнейшем стандартные образцы состава будем называть просто стандартными образцами, и обозначать их СО)

Градуировка - экспериментальное установление зависимости аналитического сигнала от концентрации аналита. Чаще всего эта зависимость выражается графически - в виде градуировочного графика (ГГ). Можно эту зависимость выразить в виде градуировочных коэффициентов (ГК).

Градуировочный график - график зависимости аналитического сигнала от концентрации.

Градуировка осуществляется с помощью стандартных образцов.