4. Висновки

Контрольні питання

1. Назвіть прилади, які використовують для визначення вмісту дорогоцінного металу методом на пробірному камені.

2. Розчин азотнокислого срібла використовують для проб:

3. З якою точністю в інспекціях пробірного нагляду визначають пробу сплавів за допомогою пробірного каменя.

4. Після додавання реактиву на штрих дорогоцінного металу на пробірному камені повинно утворитися.

5. Розчин хлористоводневої використовують для проб:

6. Пробірні голки це:

7. Якщо колір штриха виробу золотого сплаву темніший ніж колір штриха від голки тоді

8. З якою точністю в експертних організаціях визначають пробу сплавів за допомогою пробірного каменя.

9. Якщо реактив повністю розчиняє штрих сплаву який досліджують тоді:

10. Перед дослідженням поверхню пробірного каменя злегка змащують …

11. Ювелірні вироби перед дослідженням ретельно миють

12. Дія кислотних реактивів на сплав дорогоцінного металу (без використання пробірних голок) залишає ледве помітний слід. Це показує :

13. Як початковий при невідомому матеріалі який досліджується використовують реактив на …

14. Під дією реактиву хромпік на срібний сплав 600 проби утворюється кольорова пляма.

Лабораторна робота №8

Визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві руйнівними методами

1. Мета роботи

1. Ознайомитися з руйнівними методами ідентифікації, та визначення складу дорогоцінних сплавів.

2. Оволодіти методом купелювання в муфельної печі для визначення вмісту золота в сплаві з, якого зроблений ювелірній виріб.

2. Руйнівні методи перевірки проби дорогоцінного сплаву, та визначення його складу.

До руйнівних методів визначення складу дорогоцінних сплавів відносять:

купелювання, емісійної спектроскопії, атомно-абсробціометричне титрування, мікропотенціометричне титрування, мікрокупелювання.

Купелювання в муфельній печі, є досить точним засобом визначення вмісту золота і срібла, але потрібна або часткова, або повна руйнація ювелірного виробу. Такий метод більше підходить для досліджень якості зливків та дротів.

Метод атомно-абсробціометричного титрування базується на потенціометричному титруванні атомів золота (Au) у солоному розчині гідрохінону. Такий метод є кропіткий і дорогий його використовують у спірних випадках.

Останнім часом кількісний хімічний склад дорогоцінного сплаву визначають за допомогою ренгенофлуоресцентного та атомно-емісійного методу. Ренгенофлуоресцентний метод дає змогу аналізувати зразок на вміст елементів від натрію до урану у діапазоні вмісту від 10% до 98%. За допомогою даного методу оцінюють якісний та кількісний склад ювелірних сплавів.

Атомно-емісійний метод – це метод спектрального аналізу індуктивно-зв'язаної плазми коли зразок розчиняють у розчині кислот та розпиляють у плазмі.

3. Визначення вмісту дорогоцінного металу методом купелювання в муфельної печі

Для проведення експертних аналізів золотих сплавів поверхню ювелірного виробу очищують. Ювелірні вироби перед дослідженням повинні бути ретельно очищенні м'якою ганчіркою, вимиті у спирті або у воді з додаванням невеликої кількості рідкого мила.

З чистої поверхні натирають стружку (100-200 міліграмів) і засипають її в хімічну склянку ємністю 200 см³. Отриману наважку розчиняють при нагріван-ні у 10 см³ свіжо виготовленої суміші соляної та азотної кислот у співвідно-шеньні 3/1. Розчин нагрівають до видалення оксидів азоту та додають 70см³ гарячої (вище 70⁰ С) дистильованої води. До розчину додають 20 см³ розчину гідразину гідрохлориду та нагрівають на водяній бані з Т=70ºС до повної коагуляції золота (розчин над осадом золота повинен бути прозорим).

Після повного осадження розчин фільтрують через два фільтри, які не утворюють попелу при спалюванні (біла стрічка). Осад на фільтрі промивають гарячою водою. Фільтр з осадом переносять до попередньо зваженого фарфо-рового тигля, висушують, прокалюють при температурі 900°С на протязі 30-40 хв., що дає можливість видалити усі летючі компоненти. Після охолодження тигель з осадом зважують на аналітичних терезах. Масову частку золота у сплаві (%) обчислють за формулою:

m2 – m1

С =-------------- 100

m

де: m1 - маса тигля з осадом, г;

m2 - маса тигля, г;

m - маса наважки металу, г.

Для порівняння результатів і виявлення недоліків при проведенні хімічних аналізів такі самі досліди проводять з стандартними еталонами.

Результат аналізу обраховують як середнє арифметичне результатів кількох визначень, максимальна розбіжність між якими не повинна перевищувати допустимих розбіжностей - 5 %.

4. Завдання. Провести аналіз декількох зразків ювелірних виробів з дорогоцінних сплавів.