5. Висновки

Контрольні питання

1. Державне пробірне клеймо – знак встановленого зразка, який засвідчує

2. Що таке каратна проба

3. Назвіть види державних пробірних клейм

4. В яких країнах прийнята каратна система проб

5. Як в іменнику позначено 70-ті роки випуску юв.виробів

6. З якого року Державне пробірне клеймо має знак посвідчення – тризуб

7. Яку форму має іменник

8. Який відбиток містить цифрове позначення встановленої проби

9. З якою періодичністю відбиток іменника підлягає реєстрації в органах Державного пробірного контролю

10. Який суб`єкт підприємницької діяльності отримав право на знак посвідчення – листок каштану?

11. Відбиток іменника – знак встановленого зразка, який засвідчує…

12. Вкажіть шифр підприємства – виготовлювача

13. Який вид клейма ставиться на роз’ємні частини ювелірного виробу?

14. Яка Державна служба повинна наносити на кожний виріб із дорогоцінного металу Державне пробірне клеймо?

.

Лабораторна робота №7 Визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві неруйнівними методами

1. Мета роботи:

1. Ознайомитися з методами визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві на пробірному камені та безпосередньо на ювелірному виробі.

2. Ознайомитися зі схемами визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві за допомогою пробірних реактивів.

3. Оволодіти методами роботи на пробірному камені за допомогою пробірних голок та пробірних реактивів.

4. Оволодіти методами визначення проби дорогоцінного сплаву за допомогою спеціальних схем та пробірних реактивів.

2. Визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві за допомогою пробірного каменя.

2.1. Характеристика пробірного каменя, пробірних голок та пробірних реактивів.

У практиці роботи підприємств ювелірної промисловості та експертних організацій пробу дорогоцінних металів у розсипному золоті, сплавах та виробах часто встановлюють за допомогою пробірного каменя, який дає змогу при певних навичках визначати кількість металу з точністю до 10-20 проб.

В інспекціях пробірного нагляду при контролі якості виробів, виготовлених із дорогоцінних металів, цей метод дає змогу визначити пробу сплавів з точністю до 0,5 (п'ять проб). Це спосіб приблизного визначення проби сплаву. Перевагами опробування на пробірному камені є збереження цілісності виробів, визначення сплавів у будь-яких виробах, простота та швидкість опробування. Для проведення дослідження необхідні наступні прилади: пробірний камінь, пробірні голки, пробірні реактиви.

Пробірний камінь - кременистий сланець чорного кольору (без тріщин та сторонніх включень), дрібнозернистої будови, з добре відшліфованою поверхнею.

Пробірні голки - це смужки дорогоцінних сплавів, які припаяні до латунних пластинок, на яких зазначена проба цієї голки. Для кожної проби існує комплект голок, які відрізняються за кольором внаслідок різного вмісту легуючих компонентів. До комплектів пробірних голок кожного виду повинні входити голки кожного стандартного сплаву та голки проміжних проб табл.1.

Пробірні реактиви - це водні розчини кислот, сумішей кислот або розчини солей, за допомогою яких опробовують поверхню металу, який дослід-жуєтьсятабл.2.

2.2. Правила роботи з пробірним каменем, пробірними голками та пробірними реактивами. Перед дослідженням поверхню пробірного каменя злегка змащують горіховою або іншою рослинною олією потім протирають насухо. Опробування на пробірному камені пробірними голками полягає в тому, що чистим виробом на пробірний камінь наносять штрих довжиною 10-15 мм та шириною 2-3 мм. Ювелірні вироби перед дослідженням повинні бути ретельно очищенні м'якою ганчіркою, вимиті у спирті або у воді з додаванням невеликої кількості рідкого мила. Біля цього штриха наносять штрих голкою, яка за кольором подібна до сплаву виробу. Після цього на обидва штрихи скляною паличкою наносять реактив, який відповідає пробі голки. Через 10-20 секунд розчин дає осад, якому дають можливість підсохнути, після чого порівнюють відтінки штрихів.

Якщо кольори на штрихах від виробу та голки збігаються, то вважають, що проба сплаву, виробу або самородка ідентична пробі відповідного номера пробірної голки. Якщо колір штриха виробу темніший кольору штриха голки тоді проба виробу нижча, і навпаки, якщо колір штриха виробу світліше кольору штриха голки, то проба виробу вища за пробу голки. А в разі, коли реактив на низьку пробу повністю розчиняє смужку металу який досліджують, то вважається, що зразок не містить золота.

Визначення срібла можна проводити на пробірному камені без застосування реактивів, використовуючи лише пробірні голки. Однаковий колір смужок свідчить про ідентичність проб, які визначаються. Світліший відтінок штриха виробу порівняно зі штрихом пробірної голки засвідчує, що проба сплаву є нижчою за пробу голки, і навпаки, якщо колір штриха виробу темніше кольору штриха голки, то проба виробу вища за пробу голки.

Таблиця 1. Види пробірних голок.

Номер голок	Сплави металів		Проба голок	Склад лігатури
1	2		3	4
15 номерів	Сплав золота		333,375,500,583 (585), 750, 900, 958	Срібло, мідь, паладій, платина, нікель, цинк
	Сплав золота (583)			Срібло, мідь, паладій, нікель, цинк
	Сплав золота (750)			Срібло, мідь, паладій, нікель, цинк
	Сплав золота (958)			Срібло, мідь
5 номерів		Сплав срібла	800, 875, 946; проміжні - 550, для монетних сплавів - 500, 900	Мідь
3 номери		Сплав платини	950 контрольні - 970, 930	Мідь

Таблиця 2. Реактиви для опробування

Реактив	Проба дорогоцінного сплаву
Розчин хлорного золота (розчин золото хлористоводневої кислоти)	583, (585) проби золота
Кислотні реактиви (відповідні для	375,500,850,900,916,
кожної проби)	958 проби золота
Хромпік (двохромовокислий калій)	500 та вищі проби срібла
Розчин азотнокислого срібла	750, 800, 875, 916 проб срібла
Розчин йодистого калію	Проби платини, паладію
Розчин залізисто-ціанистого калію	Проби платини
Розчин царської горілки + 10% KJ	Проби паладію
Розчин царської горілки + хлорид амонію	Проби паладію

2.3. Визначення проби дорогоцінного сплаву за допомогою спеціальних схем. При відсутності набору стандартних пробірних голок пробу золота та срібла визначають шляхом порівняння. Перед дослідженням поверхню пробірного каменя злегка змащують горіховою або іншою рослинною олією потім протирають насухо. Ювелірні вироби повинні бути ретельно очищенні м'якою ганчіркою, вимиті у спирті або у воді з додаванням невеликої кількості рідкого мила.

На пробірному камені натирають однім сплавом два штриха довжиною 10-15 мм та шириною 2-3 мм та змочують їх двома різними, але близькими за концентрацією кислотними реактивами. Реактиви наносять поперек штриха. Наприклад: один штрих змочують реактивом який визначає 900 пробу, а інший - реактивом на 883 пробу. Через 15-20 с реактив одночасно знімають зі штрихів шматочком фільтрувального паперу. Якщо на штриху, який визначає 883 пробу, пляма не утворюється, а на штриху, на який діють реактивом більш високої проби, залишається ледь помітна плямка, вважають, що досліджуваний зразок належить до 900 проби. Дія кислотних реактивів є однотипною : на сплавах вище зазначеної проби реактив не залишає жодного сліду; на сплавах зазначеної проби залишає «тінь» (ледве помітний слід); на сплавах нижче зазначеної проби залишає «опік» (темну пляму), інтенсивність якого залежить від різниці в пробі (табл. 3).

Таблиця 3. Типова дія реактивів

Проба ДМ	Колір сплава	Реактив
		375	500	583	750	900	«Хлорне золото»
Сплави жовтого коліру різних відтінків
1	2	3	4	5	6	7	8
375	Землісто-мідний	Легкий ореол, на тканині «трав'янисте» п'ятно	Опік, на тканині «трав'янисте» п'ятно	Опік, крапля в розрізі стає каламутною	Опік, крапля в розрізі стає каламутною (молоко)	Опік, крапля в розрізі стає каламутною (молоко)	Сильний опік. Темніє швидко.
375	Жовтий (імпорт)	Опік, бульбашки	Опік, бульбашки, можлива зелень	Сильний опік, бульбашки, можлива зелень	Сильний опік, бульбашки, можлива зелень	Сильний опік, бульбашки, можлива зелень	Сильний опік. Темніє швидко.
500	Жовтий	Тримає	Тримає	Легкий опік	Сильний опік, можливі бульбашки	Сильний опік	Середній загар. Темніє швидко.
500	Від червоно-жовтого до жовтого (імпорт)	Тримає	Легкий опік	Опік	Сильний опік, бульбашки, зелень (смарагдова) на тканині	Сильний опік, бульбашки, зелень (смарагдова) на тканині	Середній загар. Темніє швидко.
583/585 Стандарт. Сплави	Червонувато-жовтий	Тримає	У розрізі крапля чиста	Тримає, легкий ореол	Сильний опік, можлива ледве помітна зелень	Сильний опік	Ледве помітний легкий загар (термін витримки реактиву – від 20 до 90 с)
Продовження таблиці 3. Типова дія реактивів
1	2	3	4	5	6	7	8
583/585 Імпорт	Від червоно-жовтого до жовто-зеленого	Тримає	У розрізі крапля чиста	Тримає, легкий ореол, загар	Сильний опік, «зелень» на тканині	Сильний опік, «зелень» на тканині	Середній загар
750	Яскраво-жовтий	Тримає	Тримає	Тримає	Тримає, у розрізі крапля чиста	Тримає, дозволяється легкий ореол	Реактив не діє
900	Яскраво-жовтий	Тримає	Тримає	Тримає	Тримає	Тримає	Реактив не діє
Сплави білого золота
583/585	Білий	Тримає	Тримає	Легкий жовтий ореол	Від легкого загару до опіку	Від легкого загару до опіку	Тримає, може бути жовтий слід від реактиву
750	Білий	Тримає	Тримає	Тримає	Тримає може бути жовтий ореол	Тримає може бути жовтий ореол	Тримає, може бути жовтий слід від реактиву
срібло	Сіро-білий	Зачищене місто із блискучого стає сірим (матовим)	Зачищене місто із блискучого стає сірим (матовим)	-	крапля реактиву стає каламутною (молоко)	крапля реактиву стає каламутною (молоко)	Крапля реактиву в виробі міняє колір з жовтого на мутно-зелений

Універсальним реактивом для золотих та срібних сплавів можна вважати реактив на 500 пробу золота він рекомендується як початковий при невідомому матеріалі який досліджується (Рис.1). Це чиста азотна кислота , яка реагує на усі золоті сплави нижче 583 проби. На золотих сплавах нижче 500 проби метал під краплею реактиву починає виділяти бульбашки. Чим нижча проба тим, інтенсивніше виділення. На металах, які не містять золота, - реакція миттєва з виділенням зеленої піни та шипінням.

Рисунок 1.

На сріблі від «чистоти» до 800 проби азотна кислота залишає сірувато-білу матову пляму. Зі зниженням проби срібло під краплею реактиву помітно виділяє бульбашки, а нижче 600 проби - кипить.

Для срібла в основному використовують два типи реактивів – азотнокисле срібло та хромпік.

Реактив хромпік – це водний розчин солі двохромовокислого калію з додаванням сірчаної кислоти. Приблизний відсоток вмісту срібла в сплаві можна визначити в інтервалі від «чистоти» до 600 проби. Під дією реактиву срібло 600 проби утворює темний буро-червоний осад. Яскравість плями зростає з підвищенням проби. У межах 780 – 820 проб з'являється жовтогарячий колір. З підвищенням проби червоність зростає: срібло 875 проби реагує червоним кольором, вище 900 проби – кроваво-червоним. Нижче 600 проби реакція припиняється, однак, якщо попередньо спробувати сплав азотною кислотою на цьому місті хромпік дасть червону реакцію срібла.

Таблиця 4 Дія розчину хлорного золота на досліджуванні метали та сплави

Колір досліджуємого матеріалу	Колір плями після розчину	Термін проявлення плями	Визначений метал
Білий	Темно-зелений	1-2 с	Чисте срібло або високопробний сплав
Білий	Жовтий з виділенням бульбашок, з часом чорніє	1-2 с	Алюміній
Білий	Чорний	30-40 с Зразу дії не оказує	Олово
Сірувато-білий	Не оказує дії	1-2 с	Платина
Сірувато-білий	Жовтий з виділенням бульбашок, швидко чорніє	1-2 с	Цинк
Сірувато-білий	Грязно-жовтий	1-2 с	Свинець
Жовтий	Не оказує дії	1-2 с	Чисте золото і його високопробні сплави зі сріблом
Жовтий	Каштановий	1-5 хв	Низькопробне золото (нижче 585 проби)
Жовтий	Чорний, чорнильний	1-2 с	Латунь
Білувато-жовтий	Чорний	1-2 с	Низькопробний сплав срібла з міддю
Червоний	Не оказує дії	1-2 с	Золото з міддю вище 585 проби

3. Завдання: визначити проби золотих та срібних сплавів декількох зразків ювелірних виробів. Результати роботи занести в табл. 5

Таблиця 5.

Характеристика зразку	Колір смуги після дії реактиву на пробірному камені	Висновок