Методика измерения показателей преломления

Перед началом измерений рефрактометр, подключённый к водяному термостату, настроенному на 25°C, термостатируют в течение 15 – 20 мин., контролируя температуру по термометру рефрактометра.

Убеждаются в отсутствии на поверхности призм загрязнений и царапин, затем 2 – 3 капли исследуемого раствора при помощи стеклянной палочки помещают на поверхность измерительной призмы, и плавно! опускают крышку рабочей камеры.

Включают осветительную лампу и направляют луч света в окно осветительной призмы.

Глядя в окуляр и вращая ручку с окуляром, находят границу светотени. Вращая ручку дисперсионного компенсатора, устраняют спектральную окраску светотени и, вращая окуляр, добиваются резкого изображения этой границы.

Вращая ручку с окуляром, совмещают перекрестие с границей светотени и производят отсчёт показателя преломления.

С целью проверки правильности настройки рефрактометра, производят измерение показателя преломления дистиллированной воды. При правильной настройке рефрактометра показатель преломления воды при 25°C должен быть равен 1,3285.

При замене измеряемой жидкости поверхности призм тщательно протирают медицинской ватой. При исследовании вязких нелетучих жидкостей вату смачивают дистиллированной водой или спиртом, а затем протирают поверхности призм сухой ватой.

После окончания измерений между поверхностями призм помещают слой чистой сухой ваты.

Методика проведения работы Порядок проведения эксперимента

1. В колбах с притёртыми пробками готовят смеси этилового спирта с водой, в соответствии с одним из вариантов (таблица 2.1.). Объёмы жидкостей отмеряются мерным цилиндром и пипеткой.

2. Смеси перемешивают, выстаивают в течение 10 мин для завершения сольватационных процессов и измеряют их показатели преломления. Результаты измерений заносят в таблицу (таблица 2.2).

3. С месь с наибольшим содержанием этанола помещают в сухую круглодонную колбу, в неё же опускают кусочек пористой керамики для обеспечения равномерности кипения и собирают установку для определения температур кипения и состава газообразной фазы – Рис. 2.7.

При сборе установки колба устанавливается в электроколбонагреватель, а холодильник подключается к водопроводу.

4. Включают колбонагреватель и следят за моментом начала перегонки.

5. В момент начала перегонки (появление первых капель конденсата) фиксируют показания термометра и заносят их в таблицу 2.2.

6. Когда объём конденсата достигнет ~ 1см³, выключают нагреватель и дожидаются завершения процесса кипения.

7. Определяют показатель преломления отогнанного дистиллята. Результаты измерений заносят в таблицу 2.2.

8. После остывания разбирают установку. Остатки раствора выливают в специальную склянку для сливов. Ополаскивают колбу небольшим количеством следующей смеси и повторяют опыт.

Таблица 2.1. Состав исследуемых смесей этанол – вода

Вариант	Смесь 1		Смесь 2		Смесь 3
	V(этанола), см3	V(H2O), см3	V(этанола), см3	V(H2O), см3	V(этанола), см3	V(H2O), см3
I	5,1	35	18,2	22	30	10,2
II	11,7	28	24	15,8	37	3,3