Титриметрический метод
Титриметрический метод является классическим методом химического анализа. Он используется для определения концентрации веществ в растворах.
Титруемым веществом называется вещество концентрацию которого необходимо определить.
Титриметрический метод основан на реакции взаимодействия титруемого вещества с титрантом.
Титрантом называется вещество, способное вступать в реакцию с титруемым веществом.
Кислотно-основное титрование основано на реакции взаимодействия кислоты со щелочью:
H+ + OH– = H2O
При титровании раствора кислоты, титрантом служит раствор щелочи.
Прибавление раствора титранта производится до достижения точки эквивалентности.
Точкой эквивалентности называется момент, когда число молей (точнее число эквивалентов) титранта равняется числу молей титруемого вещества.
Обычно наступление точки эквивалентности не сопровождается видимыми изменениями. Возможность визуального фиксирования этой точки достигается путём добавки в титруемый раствор индикатора.
Индикатором называется вещество, изменяющее окраску в точке эквивалентности. При кислотно-основном титровании в качестве индикатора обычно используется фенолфталеин (при титровании кислоты щелочью) и метиловый оранжевый (при титровании щелочи кислотой).
Процесс титрования состоит из следующих стадий:
1
.
Приготовление раствора титранта –
вещества, взаимодействующего с веществом,
содержащимся в исследуемом растворе.
Концентрация раствора титранта равна
c(2).
Обычно раствор титранта готовится
весовым способом: Рассчитанная и взятая
на весах навеска вещества, помещается
в мерную колбу определённого объёма и
заливается при перемешивании
дистиллированной водой. Объём раствора
доводится до метки на мерной колбе.
Растворы титранта готовятся также из
фиксаналов
– запаянных
ампул, содержащих необходимую
навеску вещества.
2. Отбор пробы исследуемого раствора с неизвестной концентрацией титруемого вещества – c(1) осуществляется при помощи мерной посуды (обычно пипетки). Объем пробы исследуемого раствора равен V(1).
Набирать раствор в пипетку следует только при помощи резиновой груши.
На Рис. 3.2. показан
способ правильного отбора пробы пипеткой.
Следует обратить внимание на положение
указательного пальца и глаза.
3
.
Подготовка пробы заключается в помещении
отобранного раствора в коническую колбу
и добавлении к нему нескольких капель
раствора индикатора. При необходимости
раствор разбавляется дистиллированной
водой для удобства наблюдения.
4. Подготовка бюретки (Рис. 3.3.) заключается в наполнении бюретки раствором титранта, заполнении носика бюретки и доведения уровня раствора до нулевой отметки.
5. Титрование производится путем добавления раствора титранта из бюретки к пробе до момента изменения окраски индикатора. При титровании колбу следует держать в левой руке, а правой нажимать шарик пипетки (Рис. 3.4.). После каждого добавления титранта содержимое колбы перемешивают круговыми движениями для равномерного распределения титранта по всему объёму титруемого раствора. В конце титрования раствор титранта следует добавлять по каплям.
Объем раствора титранта, пошедший на титрование равен V(2).
6. Расчет концентрации раствора производится исходя из соотношения:
c(1)∙V(1) = c(2)∙V(2) или:
(3)
Приведенное уравнение справедливо в том случае, когда титруемое вещество и титрант имеют одинаковую валентность.
Для получения достоверных результатов, титрование раствора повторяют не менее трёх раз.
При разбросе результатов титрования трёх проб не более чем на 3% результат считается удовлетворительным, для расчётов берётся средний объём титранта, пошедший на титрование.
При значительном (более 5%) отличии результатов титрования одной из проб, такой результат считается „выпадающим” и не учитывается при расчётах.
При значительном расхождении результатов титрования всех проб необходимо отобрать и оттитровать дополнительные пробы.