Приготування індикаторних трубок

Скляні трубки довжиною 90 ± 2 мм з внутрішнім діаметром 2,6...2,6 мм перед приготуванням старанно промивають хромовою сумішшю, водою та висушують при температурі 120-130°С.

В один кінець скляної трубки вкладають тампон з вати та ущільнюють його за допомогою стержня. Товщина тампона повинна бути 2...З мм В скляну трубку через воронку насипають до краю індикаторний порошок з ампули, відкритої перед приготуванням.

Обережно постукують по трубці стержнем для ущільнення порошку. Довжина ущільненого стовбчика порошку в трубці повинна бути 68-70 мм. Після ущільнення порошку вкладають тампон. Тампони з вати закривають пижами. Для остаточного ущільнення індикаторного порошку ще раз постукують по стінкам трубки і натиснувши штирьком, осаджують вату і пиж.

Слабке увільнення порошку, збільшує довжину, забарвленої частини. Відстань від тампонів вати до кінця трубки повинна бути 0,5 см. Приготовлені індикаторні трубки необхідно герметично закрити. Для цього в ванні нагрівають конторський сургуч до повного розплавлення. Обгортають фольгою кінці трубки і опускають їх у розплавлений сургуч так, щоб уся частина трубки в фользі вкрилася розплавленою масою.

Строк придатності індикаторних трубок для аналізу – один місяць.

Індикаторні трубки готують в сухому, добре провітрюваному приміщенні.

Порядок приготування фільтруючих патронів

а) виготовлення фільтруючого патрону для визначення концентрації ацетилену

Для визначення концентрації ацетилену застосовують скляний патрон з двома перетяжками довжиною 70 ± 2 мм (рис.).

В вузький кінець вкладають тампон з вати за допомогою воронки в широкий кінець патрона до другої перетяжки насипають селикагель, опрацьований розчином хлориду (УІ) окислу в сірчаній кислоті (поглинач №4).

На цей шар насипають хлористий кальцій (поглинач №1), ущільнюючи стержнем, вкладають тампон та негайно закривають заглушками обидва кінці за допомогою гумової трубки довжиною 15-20 мм.

б) приготування поглинаючої трубки для визначення концентрації ацетону

Для визначення концентрації ацетону застосовують скляну трубку довжиною 90 ± 2 мм. В один кінець трубки вкладають тампон з вати товщиною 4-5 мм та за допомогою воронки насипають поглинач №9 з ампули шаром 9-11 мм Постукавши по трубці стержнем ущільнюють шар порошку. Довжина його повинна бути 8-10 мм. Після ущільнення порошку вкладають тампон. Кінці трубки герметизують.

в) виготовлення фільтруючого патрону для визначення концентрації бензину та вуглеводів нафти

Для визначення концентрації бензину та вуглеводів нафти використовують скляні патрони з двома мітками .довжиною 86 ± 2 мм.

В вузький кінець патрону вкладають тампон з вати, за допомогою воронки насипають через широкий кінець патрону до другої перетяжки шар вогнестійкого шамоту, обробленого розчином азотнокислого срібла в сірчаній кислоті (поглинач №3). На цей шар насипають до половини останньої оливи (розширена частина патрона) вогнестійкий шамот, оброблений розчином сірчанокислої закисі ртуті (поглинач №2). Кожний шар ущільнюють стержнем.

Виймають воронку, вкладають тампон та негайно закривають заглушками обидва кінці патрону.

г) виготовлення фільтруючого патрону для визначення концентрації бензолу, толуолу, ксилолу

Для визначення концентрації бензолу, толуолу, ксилолу використовують скляні патрони без перетяжки довжиною 42 ± 2 мм.

В вузький кінець патрона вкладають тампон з вати і через широкий кінець насипають хлористий кальцій (поглинач №1), ущільнюють стержнем знімають воронку, вкладають тампон та негайно закривають заглушками обидва кінці патрону.

д) виготовлення фільтруючого патрону для визначення концентрації окису вуглецю

Для визначення концентрації окису вуглецю застосовують скляний патрон з трьома перетяжками .

В вузький кінець патрону вкладають тампон з вати і через широкий кінець патрону насипають до першої перетяжки селикагель, оброблений розчином хрому (УІ) окису в сірчаній кислоті (поглинач №4). Силікагель ущільнюють постукавши стержнем по стінкам патрону. На шар селикагелю насипають активований вугіль (поглинач №7) до третьої перетяжки, ущільнюючи стержень.

Останню оливу заливають силікагелем, обробленим розчином сірчанокислої закисі ртуті (поглинач №6), вкладають тампон та негайно закривають заглушками.

е) приготування окислювальної та поглинально-окислювальної трубки для визначення концентрації окису азоту

Для визначення концентрації окислу азоту, готують окислювальну та поглинально-окислювальну трубки.

Окислювальна трубка призначена для окислення окису азоту в двоокис при визначенні концентрації суми окису та двоокису азоту, так як індикаторний порошок відчутен тільки до двоокису азоту.

Для приготування окислювальної трубки застосовують скляні трубки довжиною 90 ± 2 мм.

В один кінець трубки вкладають тампон з вати та за допомогою воронки насипають селикагель, оброблений розчином марганцевокислого калію, підкисленого ортофосфорною кислотою шаром 17-19 мм. Цей шар ущільнюють постукавши стержнем по стінкам трубки. Довжина ущільненого стовбчика повинна бути 15-18 мм. Вкладають другий тампон та герметизують трубку.

Поглинально-окислювальна трубка призначена для поглинання двоокису азоту та окислення окису азоту в двоокис.

В один кінець трубки вкладають тампон з вати і через воронку насипають окислювальний порошок шаром 17-20 мм, ущільнюють порошок до шару 15-18 мм та вкладають тампон.

Насипають поглинаючий порошок, який містить селикагель оброблений розчином натрію вуглекислотного та дифениламином (поглинач №5), шаром 10-12 мм, вкладають тампон та ущільнюють стовбчик порошку до 9-11 мм.

Кінці трубок герметизують.

ж) приготування фільтруючого патрону дай визначення концентраті сірчаного ангідриду

Для визначення концентрації сірчаного ангідриду застосовують скляні патрони довжиною 42 ± 2мм.

В вузький кінець патрону вкладають тампон з вати і через широкий кінець патрону насипають шамот, оброблений розчином міді сірчанокислої та дифеламіном (поглинач №8) до звуженої частини патрону. Шамот ущільнюють постукуванням стержня по патрону. Вкладають тампон та надівають заглушки.

з) приготування фільтруючого патрону для визначення концентрації етилового ефіру

Для визначення концентрації етилового ефіру застосовують скляний патрон з трьома перетяжками довжиною 86 ± 2 мм.

В вузький кінець патрона вкладають тампон з вати і через широкий кінець патрону насипають до першої перетяжки хлористий кальцій (поглинач №1). На цей шар поміщають сумісь фосфорного ангідриду та кварцового піску (поглинач №10) до третьої перетяжки. Потім до половини останньої оливи насипають шар їдкого натра і на нього хлористий кальцій (поглинач №11 та поглинач №1) до звуженої частини патрону.

Кожний шар порошку ущільнюють постукуванням стержня по патрону.

Укладають тампон та закривають заглушками обидва кінці патрону

.

Рис. 11. Фільтруючі патрони

1 - патрон; 2 - патрон з двома перетяжками;

3 - патрон з трьома перетяжками.