Возгонка (сублимация).

Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться еще до достижения температуры их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, миную жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией.

Возгонка – весьма длинный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединений сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративной цели.

Поскольку скорость пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое очистке вещество необходимо как можно тоньше измельчить. Не следует также допускать плавление вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса возгонки вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.

Применение пониженного давления снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться. Процесс возгонки (сублимации) характерен для химических соединений с молекулярным типом кристаллической решетки. В узлах молекулярной кристаллической решетки располагаются молекулы. Молекулярное взаимодействие характеризуется невысокой энергией. Тепловая энергия, которую получают соединения при нагревании, соизмерима с энергией межмолекулярного взаимодействия и может быть достаточной для разрыва связи между молекулами в кристалле. Тогда возможен переход от твердого состояния к газообразному, т.е. сублимация (возгонка).

Лабораторная работа №2 Очистка кристаллических веществ.

Цель работы: очистить бихромат калия, йод кристаллический от растворимых и нерастворимых примесей.

Опыт 1. Перекристаллизация. (Очистка бихромата калия, сульфата меди).

Примечание: бихромат калия может иметь примесь сульфата калия.

Подучить у преподавателя массу навески для перекристаллизации. Пользуясь таблицей растворимости, рассчитать, какое количество бихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 ⁰С раствор, исходя из объема воды 50 мл. Отвесить на технических весах рассчитанное количество растертого в ступке вещества, высыпать навеску соли в химический стакан, отмерить мерным цилиндром 50 мл воды и перелить в стакан. Стакан с содержимым поставить на асбестовую сетку и нагревать на плитке почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой.

Для отделения нерастворимых примесей горячий раствор следует профильтровать через складчатый фильтр в другой стакан. Непрерывно помешивая, охладить фильтрат до комнатной температуры, а затем на бане со льдом – до 0⁰С. Почему меняется интенсивность окраски раствора?

Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Что содержится в маточном растворе?

Исследовать маточный раствор на присутствие в нем примеси сульфата калия. Для этого к 2,3 мл маточного раствора, разбавленного 5-10 мл воды, прибавить 1,2 капли конц. HCl и раствора BaCl_2. Аналогичным образом определить, присутствует ли примесь сульфата калия в выделенном бихромате калия. Сравнить полученные результаты.

Перенести вещество в фарфоровую чашку и поставить ее на 30-40 минут в сушильный шкаф (100⁰С). После охлаждения взвесить на технических весах. Произвести вторично кристаллизацию (для чего?). Рассчитать количество воды, которое нужно взять, чтобы получить насыщенный при 60 ⁰С раствор бихромата калия. Полученные кристаллы поместить на часовое стекло или фарфоровую чашку и сушить в сушильном шкафу в течение часа при температуре 110-120⁰С.

Вынув из шкафа, препарат охладить в эксикаторе (почему?), взвесить с точностью до 0,1 г и вновь поместить в сушильный шкаф на полчаса. Высушивание проводить до постоянного веса. Определить выход в процентах по отношению к исходной навеске. Вещество сохранить до следующего опыта, проверить, продержится ли примесь сульфата калия в бихромате калия, полученном после второй перекристаллизации.

Опыт 2. Очистка кристаллического йода методом возгонки

Навеску (0,5 г) вещества (J₂) взвесить на технических весах, поместить в термостойкий стакан емкостью 100-200 мл. На стакан поставить круглодонную колбу, заполненную на ¼ часть холодной водой со льдом. Колбу закрепить в штативе. Стакан с навеской, содержащей йод и примесь, нагреть до образования густых паров. Сконденсированные на дне колбы кристаллы йода аккуратно собрать, взвесить на часовом стекле и сдать преподавателю. Рассчитать массовую долю примеси в очищаемом препарате.

Очистка хлорида натрия методом высаливания

При перекристаллизации веществ, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры, применяют метод высаливания. К растворам таких веществ добавляют вещества, понижающие их растворимость. Растворимость электролита уменьшается при введении в раствор другого электролита с одноименным ионом. При введении ионов хлора Cl¯ в насыщенный раствор хлорида натрия

NaCl(к) Na+ + Cl¯

равновесие смещается влево, в результате чего выпадают кристаллы соли, не содержащие примесей. Приготовьте насыщенный раствор хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре. Для этого разотрите в ступке около 20 г соли и растворите ее в 50 мл воды. Раствор отфильтруйте через складчатый фильтр в чистый стакан.

а) В вытяжном шкафу к насыщенному раствору хлорида натрия медленно небольшими порциями добавьте 25 мл концентрированной

соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) при непрерывном перемеши-

вании раствора стеклянной палочкой. Выпавшие кристаллы

отфильтруйте на воронке Бюхнера.

б) Под тягой соберите прибор. В круглодонную колбу поместите 10 г хлорида натрия и через капельную воронку добавьте 20-25 мл 70 %-ной серной кислоты. Содержимое колбы слегка нагрейте через асбестовую сетку. Что при этом происходит? Пропускайте ток хлористого водорода в приготовленный насыщенный раствор хлорида натрия. Когда произойдет насыщение раствора, прекратите пропускать хлороводород через раствор. Выпавшие кристаллы соли отфильтруйте на воронке Бюхнера. Высушите полученную соль в сушильном шкафу и взвесьте. Вычислите выход соли в процентах. Результаты опыта запишите в таблицу.