Лаб. практикум по МЭТу

Увеличение N любого оптического прибора вообще и микроскопа в частности опре-

деляется отношением

N = d , d1

где d - минимальное расстояние между двумя точками, разрешаемое человеческим глазом (0,2 - 0,3 мм); d1 - минимальное расстояние между двумя точками, разрешаемое оптиче- ским прибором.

Величина 1/d1 называется разрешающей способностью прибора. Чем меньше величина d1, тем больше разрешающая способность прибора.

Значение d1 определяется из условий дифракции света и в случае прямого освещения

выражается формулой

где λ - длина волны света (для обычного белого света λср равна 0,6 мкм); n - коэффици- ент преломления среды между объективом микроскопа и шлифом (для воздуха n = 1,0); um - половина угла раскрытия входящего в объектив пучка света (зависит от конструк- ции объектива).

Величина A = n·sin um называется численной апертурой объектива. Она влияет на чет- кость изображения и определяет разрешающую способность объектива. На каждом объек- тиве, входящем в комплект микроскопа, указаны значение численной апертуры и фокус-

ное расстояние (например, A = 0,17 и f = 25). На окуляре указано его увеличение: 10× или

12,5×.

Из формулы (1) следует, что увеличить разрешающую способность прибора можно либо уменьшая длину волны света, либо увеличивая численную апертуру. Так, использо-

вание более коротковолнового ультрафиолетового освещения в микроскопе позволяет уменьшать d1 по сравнению с обычным белым светом в два раза.

Численная апертура может быть увеличена, если между образцом и объективом по- местить среду с коэффициентом преломления больше 1,0. С этой целью между объекти- вом и шлифом помещают каплю кедрового масла с коэффициентом преломления n = 1,51.

Например, минимальное расстояние между двумя точками, разрешаемое объективом с численной апертурой A = 0,17, в обычном белом свете при λср = 0,6 мкм составляет

d1 = λA = 00,17,6 = 3,53 мкм,

11

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

а с применением кедрового масла в обычном белом свете

Увеличение микроскопа называется полезным, если разрешаемые детали можно на-

блюдать под углом зрения 2 - 4°. Определено, что в случае светлопольного освещения при

численной апертуре объектива А полезное увеличение должно лежать в интервале

Nпол = (500 ¸1000)А.

Для каждого объектива существует свое полезное увеличение, и сочетание увеличе- ний объектива и окуляра должно попасть в этот предел. При Nпол < 500А не используются все возможности объектива для выявления мелких элементов структуры. При Nпол > 1000А ухудшается качество изображения (это «бесполезное» увеличение).

На рис.2 представлена оптическая схема микроскопа серии ЕС МЕТАМ РВ.

Рис.2. Оптическая схема микроскопа серии ЕС МЕТАМ РВ: 1 - источник света; 2, 12, 13 - линзы; 3 - теплофильтр; 4 - светофильтр; 5 - осветительная линза с матирован-

ной поверхностью; 6 - ирисовая диафрагма; 7 - отражатель; 8 - объектив; 9 - исследуемый объект; 10 - окуляр; 11 - призменный блок; 14 - зеркало

При наблюдении в светлом поле лучи от источника света 1 проходят через линзу 2, теплофильтр 3, осветительную линзу 5, ирисовую диафрагму 6, отражаются от плоскопа- раллельного полупрозрачного отражателя 7 и направляются через объектив 8 на объект 9. Лучи, отраженные от поверхности объекта, снова проходят через объектив и отражатель, попадают на зеркало 14 и сводятся линзой 13 в фокальную плоскость окуляра 10, где соз- дается действительное обратное и увеличенное изображение объекта. С помощью линзы

12

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

12 изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 11 бинокуляр- ной насадки разделяет поток лучей. Для равномерного освещения исследуемого объекта в светлом поле в ход лучей вводится осветительная линза 5 с матированной поверхностью, а для повышения контрастности изображения объекта вводится светофильтр 4.

Настройка микроскопа для работы. Для визуального наблюдения в обычном бе- лом свете (в светлом поле) опустить тубус 7 (см. рис.1) до упора с помощью рукоятки грубого перемещения. Установить образец на предметный столик 2, закрепить пружин- ными клеммами 3. Включить осветитель, с помощью рукоятки грубой фокусировки под- нять столик до тех пор, пока не появится изображение, затем осуществить тонкую фоку- сировку по глазу наблюдателя с помощью рукоятки микрометрической фокусировки. Объективы и окуляры необходимо подбирать, руководствуясь данными табл.1. Пере- ключение объективов следует осуществлять, установив предметный столик в среднее положение.

Таблица 1

Общее увеличение микроскопа для разных объективов и окуляров

объективов.

Рекомендуется следующий порядок работы:

-установить объектив, записать увеличение, руководствуясь табл.1;

-поставить на столик объект-микрометр - измерительный эталон, цена деления ко- торого равна 0,01 мм;

-определить цену деления линейки (сетки) окулярного вкладыша Сок в сантимет- рах, совмещая изображения линейки объекта-микрометра и окулярного вкладыша.

Объект-микрометр устанавливается на предметный столик микроскопа и путем его перемещения производится совмещение начал шкал окуляра и объекта-микрометра. По числу совпадающих делений шкал определяется цена деления окуляра. При этом

13

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Cок × Nок = Cоб-м × Nоб-м.

Цена деления окулярного вкладыша Сок определяется по формуле

Cок = Cоб-м × Nоб-м ,

Nок

где Соб-м - цена деления объекта-микрометра, равная 0,01 мм; Nок - число целых делений окулярного вкладыша, совпадающих с числом целых делений Nоб-м объекта-микрометра;

- зная цену деления окулярного вкладыша, определить истинную площадь S (в см2) поля зрения - круга с известным радиусом.

Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1)краткий конспект теоретической части и оптическую схему микроскопа;

2)описание проведенных измерений;

3)значения цены деления линейки (сетки) окулярного вкладыша и истинной площади поля зрения для объективов с различными параметрами.

Контрольные вопросы

1.Что понимают под структурой материала ?

2.В чем различие макроструктуры и микроструктуры материалов ?

3.Что такое микроскопия ?

4.Какие существуют методы подготовки образцов для микроскопического анализа ?

5.Почему границы зерен после специальной обработки становятся хорошо различимыми ? Какого рода обработку необходимо провести ?

6.Какие существуют методы выявления микроструктуры материалов ?

7.Что такое увеличение и разрешающая способность микроскопа ?

8.Чему равно максимальное полезное увеличение микроскопа ?

9.Что такое апертура ?

10.Как определить цену деления окуляра микроскопа ?

11.Опишите принцип работы оптического микроскопа.

14

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Лабораторная работа № 2. Микроструктурный анализ железоуглеродистых сплавов

Цель работы: изучить диаграмму состояния железо - углерод; проанализировать пре- вращения, происходящие в сплавах при охлаждении; исследовать микроструктуры сталей и чугунов.

Продолжительность работы: 4 часа.

Оборудование: микроскоп металлографический агрегатный серии ЕС МЕТАМ РВ.

Теоретические сведения

Диаграмма состояния системы железо - углерод

Двухкомпонентная система железо - углерод Fe - C является основой широко распро- страненных технических сплавов - сталей и чугунов. При концентрации углерода 6,67% (по массе) в этой системе образуется стойкое химическое соединение - карбид железа Fe3C, называемое цементитом. Обычно ограничиваются рассмотрением части диаграммы состояния железо - цементит Fe - Fe3C.

Железо аллотропно. До температуры 910 °С оно существует в форме α-железа с объ- емно-центрированной кубической (ОЦК) решеткой. В интервале температур 910 - 1401 °C устойчиво γ-железо, имеющее гранецентрированную кубическую решетку (ГЦК). От тем- пературы 1401 °С вплоть до расплавления существует δ-железо, которое подобно α- железу имеет решетку ОЦК, но с другими параметрами.

Температуры перехода одной модификации железа в другую называются критиче- скими точками. Критические точки при охлаждении ниже, чем при нагревании.

На рис.1 представлена диаграмма состояния системы железо - цементит.

В этой системе имеется пять фаз: жидкий расплав, цементит Fe3C и твердые растворы углерода в трех аллотропных формах железа. Углерод растворяется в α-, γ- и δ- модификациях железа, образуя твердые растворы внедрения.

Растворимость углерода в α-железе незначительна: 0,006% при комнатной и 0,025% при температуре 723 °С. Твердый раствор углерода в α-железе носит название феррита (от лат. ferrum - железо). Феррит мало прочен, пластичен и ферромагнитен. Под микроскопом он имеет вид светлых зерен, разделенных темными границами.

15

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Рис.1. Диаграмма состояния системы железо - цементит

Растворимость углерода в γ-железе значительно больше, чем в α-железе, и дости- гает 2,14% при температуре 1147 °С. Твердый раствор углерода в γ-железе носит на- звание аустенита. Аустенит является фазой, существующей в сплавах системы железо - цементит только при температурах выше 723 °С. Непосредственное наблюдение аусте- нита в железоуглеродистых сплавах возможно с помощью метода высокотемператур- ной микроскопии. Под микроскопом аустенит, как и феррит, имеет вид светлых зерен, разделенных границами. Аустенит обладает более высокой прочностью, чем феррит, он вязок, пластичен и парамагнитен.

Растворимость углерода в δ-железе больше, чем в α-железе, но меньше, чем в γ- железе. Твердый раствор углерода в δ-железе называется δ-ферритом и под микроскопом выглядит подобно ферриту.

Цементит Fe3C является твердой хрупкой фазой, обладающей ромбической решеткой с ковалентным типом связи. По температурным условиям выделения различают цементит первичный Fe3CI, вторичный Fe3CII и третичный Fe3CIII. Первичный цементит выделяется из расплава по линии DС (см. рис.1), вторичный цементит - из аустенита по линии ES, третичный цементит - из феррита по линии PQ. Выделения цементита при охлаждении происходят из-за уменьшения растворимости углерода в жидкой фазе, аустените и ферри- те соответственно. Деление цементита на первичный, вторичный и третичный условно и не связано с различиями в химическом составе, кристаллической структуре и свойствах.

16

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Под микроскопом цементит имеет вид светлых блестящих включений, слегка выступаю- щих над матрицей из феррита или аустенита, что обусловлено его высокой твердостью.

Для системы железо - углерод характерна еще одна фаза - графит, представляющий собой модификацию углерода. Графит отличается некомпактной гексагональной структу- рой с большим соотношением параметров с/а, что придает ей слоистый характер. Графит имеет почти нулевую прочность, большую хрупкость, высокую теплопроводность и не плавится при температурах выше 3000 °С. Графит является равновесной фазой в системе железо - углерод.

Сплавы с содержанием углерода до 2,14% называются сталями. В них стабильное равновесие практически никогда не реализуется, т.е. в них графит не встречается ни как фа- за, ни как структурная составляющая.

В сплавах с содержанием углерода свыше 2,14%, называемых чугунами, при медлен- ном охлаждении и добавках кремния реализуется стабильное равновесие, для них харак- терно присутствие графита в микроструктуре. При ускоренном охлаждении и добавках марганца в чугунах осуществляется метастабильное равновесие.

На диаграмме состояния (см. рис.1) сплошными линиями показаны линии равновесия жидкой фазы, аустенита и феррита с цементитом, соответствующие метастабильному равновесию; пунктиром - линии равновесия тех же фаз с графитом, соответствующие ста- бильному равновесию, при этом буквенные обозначения линий даются со штрихом (на- пример, линия эвтектического метастабильного равновесия - EF, а линия эвтектического стабильного равновесия - E'F'). Дублирование линий относится к тем линиям равновесия, которые характеризуют равновесие с участием как цементита, так и графита: EF, СD, SЕ,

РK и PQ.

Из рис.1 видно, что температуры эвтектического и эвтектоидного превращений ста-

бильного равновесия выше температур соответствующих превращений метастабильного равновесия.

Микроструктура железоуглеродистых сплавов

Микроструктура железоуглеродистых сплавов формируется под влиянием эвтектиче- ского и эвтектоидного превращений аустенита. Во всех сплавах системы, начиная с со- держания углерода 0,025%, происходит эвтектоидное превращение. При температуре 723 °С аустенит распадается на физико-химическую смесь кристаллов двух фаз: феррита и цементита. Продукт эвтектоидного превращения - эвтектоид - носит название перлита (от слова «перл» - жемчуг), так как при его наличии в микроструктуре после травления на по- верхности шлифа наблюдается жемчужный отлив. Эвтектоидное превращение называют

17

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

также перлитным. Перлит - структурная составляющая, которая под микроскопом имеет вид темной массы вследствие большой поверхности раздела между ферритом и цементи- том.

Микроструктура сталей формируется под влиянием эвтектоидного превращения. Эв- тектоидная сталь с 0,8% углерода содержит в своей структуре одну структурную состав- ляющую - перлит. В структуре доэвтектоидных сталей имеются две структурные состав- ляющие - феррит и перлит. Структура заэвтектоидных сталей состоит из перлита и вторичного цементита. Фазовый состав всех сталей: феррит + цементит. На рис.2 схема- тически показано формирование микроструктур доэвтектоидной, эвтектоидной и заэвтек- тоидной сталей при охлаждении.

Рис.2. Схема формирования микроструктур углеродистых сталей

при охлаждении

По форме частиц цементита различают перлит пластинчатый и зернистый. Для перли- та характерна мелкодисперсность частиц цементита, благодаря чему при небольших уве- личениях под микроскопом перлит кажется сплошной темной структурной составляющей. Чем более тонкое строение имеет перлит, тем выше его твердость и прочность.

В доэвтектоидных сталях с увеличением содержания углерода содержание перлита увеличивается, вместе с этим увеличивается прочность, а пластичность уменьшается. В заэвтектоидных сталях присутствие в структуре частиц цементита, расположенных, как

18

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

правило, по границам зерен перлита, очень сильно повышает твердость и прочность, а вместе с тем и хрупкость.

Для доэвтектоидных сталей по микроструктуре возможно определение содержания углерода. Известно, что в микроструктуре эвтектоидной стали (содержание углерода - 0,8%) имеется одна структурная составляющая - перлит. Если пренебречь растворимо- стью углерода в феррите, можно считать, что весь углерод в доэвтектоидных сталях находится в перлите, поэтому задача сводится к определению объемной доли перлит- ной составляющей одним из методов количественной микроскопии (например, точеч- ным методом или методом секущих). Содержание углерода в доэвтектоидных сталях

рассчитывается по формуле

C = n100×0,8 %,

где n - доля перлитной составляющей, определенная одним из методов количественной микроскопии, %; 0,8 - содержание углерода в перлите, %.

Микроструктура чугунов формируется под влиянием двух превращений: сначала эв- тектического, а затем эвтектоидного.

По виду излома и микроструктуре чугуны делят на белые и серые. В белых чугунах весь углерод находится в связанном состоянии в виде цементита. Излом белого чугуна светлый, блестящий. В серых чугунах углерод находится как в связанном (в виде цемен- тита), так и в свободном (в виде графита) состоянии. Излом серого чугуна серый, мато- вый. Белые чугуны получаются в соответствии с метастабильной диаграммой состояния, а серые - со стабильной диаграммой состояния.

Рассмотрим структурообразование в белом чугуне. По своему положению на диа- грамме состояния белый чугун делят на доэвтектический, эвтектический и заэвтектиче- ский.

В белом эвтектическом чугуне с содержанием углерода 4,3% кристаллизация заклю- чается в образовании эвтектики, состоящей из двух фаз: цементита и аустенита. Такая эвтектика носит название ледебурита. Непосредственно после затвердевания в эвтекти- ческом сплаве одна структурная составляющая - эвтектика (ледебурит). Охлаждение

сплава до температуры эвтектоидного превращения не вносит изменения в микроструктуру. При температуре 723 °С аустенит, входящий в эвтектику, претерпе- вает эвтектоидный распад с образованием перлита. Полученная микроструктура носит название перлитного ледебурита, в отличие от эвтектики, которую можно также назы- вать аустенитным ледебуритом. Фазовый состав перлитного ледебурита - феррит и це- ментит.

19

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

Кристаллизация доэвтектического белого чугуна начинается с выпадения первичных кристаллов аустенита, затем оставшаяся жидкость превращается в аустенитный ледебу- рит. В интервале температур между эвтектическим и эвтектоидным превращениями про- исходит выделение вторичного цементита вследствие уменьшения растворимости углеро- да в аустените. При температуре эвтектоидного превращения кристаллы как первичного, так и входящего в эвтектику аустенита, превращаются в перлит. В таком сплаве после ох- лаждения имеется три структурные составляющие: перлит, перлитный ледебурит и вто- ричный цементит при том же фазовом составе - феррит и цементит.

Кристаллизация заэвтектического белого чугуна начинается с выпадения крупных первичных кристаллов цементита Fe3C. Далее оставшийся расплав превращается в аусте- нитный ледебурит, который затем при температуре эвтектоидного превращения заменяет- ся перлитным ледебуритом. В этом сплаве при комнатной температуре имеются две структурные составляющие: первичный цементит Fe3C и перлитный ледебурит при том же фазовом составе - феррит и цементит.

На рис.3 схематически показано формирование микроструктур белых чугунов.

Рис.3. Схема формирования микроструктур белых чугунов при охлаждении

20

PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com