Общие методы и приемы фармакопейного анализа
.pdf
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Количество вещества
•если значения массы навесок или объемов не используют для дальнейших расчетов, то точность их взятия (отмеривания, отвешивания) должна согласовываться с указанной в статье точностью. Точность взвешивания должна быть ±5 единиц после последней указанной цифры (навеска 0,25 г может находиться в пределах от 0,245 г до 0,255 г, а навеска 0,2 г –
от 0,15 г до 0,25 г. )
•Объемы отмеривают следующим образом: если после
десятичной запятой стоит 0 или число, заканчивающееся 0
(например, 10,0 мл или 0,50 мл), требуемый объем отмеривают с помощью пипетки, мерной колбы или бюретки. В остальных случаях можно использовать градуированный мерный
цилиндр или градуированную пипетку. Микролитры
отмеривают с помощью микропипетки или микрошприца.
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Оборудование и аналитические операции
•Стеклянная мерная посуда должна соответствовать требованиям класса А Международного стандарта,
выпущенного Международной организацией по стандартизации (ISO) # или национального стандарта
Республики Беларусь
•Аналитические операции, если нет других указаний, осуществляются при температуре от 15оС до 25оС.
•Сравнительные испытания, если нет других указаний,
проводят с использованием пробирок из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с плоским основанием и внутренним диаметром 16 мм. Сравнивают равные объемы жидкостей на белом (или, при необходимости, на черном) фоне. Испытания проводят в рассеянном свете.
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Оборудование и аналитические операции
•Если для проведения испытания или количественного определения требуется использовать растворитель с растворенным в нем индикатором и при этом не предусмотрен контрольный опыт, этот растворитель
предварительно нейтрализуют по этому индикатору.
•Контрольный опыт – определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого образца.
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Водяная баня
•Если нет других указаний, то подразумевается баня с кипящей водой. Можно использовать и другие способы нагревания, если они гарантированно обеспечивают температуру, близкую, но не превосходящую 100оС (или другую указанную температуру).
Ледяная баня
•Подразумевается баня с температурой 0оС. Если необходимо охлаждение до более низкой температуры,
применяют смесь льда с некоторыми электролитами
(соли, кислоты)
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Реактивы
•Реактивы описаны в общей Фармакопейной статье «Реактивы». Подразумеваемая степень чистоты – не ниже квалификации «аналитической чистоты» (analytical grade) или квалификации «чистый для анализа»
(ч.д.а.).
•Для некоторых реактивов включены испытания для определения пригодности.
Растворители
•Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные растворы. Для проведения описанных в ФС аналитических операций и для приготовления реактивов используют воду, соответствующую требованиям частной статьи «Вода очищенная». Термин «вода дистиллированная» означает
«вода очищенная», полученная путем дистилляции.
• Термин «этанол» без уточнений означает абсолютный спирт. Термин «спирт» без уточнений означает этиловый спирт, содержащий примерно 96 об. % этанола. Другие степени разбавления обозначаются термином «спирт» с указанием содержания этанола в объемных процентах.
• # Термин «эфир» без уточнений означает диэтиловый эфир.
Фармакопейный анализ.
Требования ГФ
Температура
•глубокое охлаждение – ниже -15оС;
•в холодильнике – от 2оС до 8оС;
•в холодном или прохладном месте – от 8оС до 15оС;
•при комнатной температуре – от 15оС до 25оС.
•теплый – от 40оС до 50оС;
•горячий – от 80оС до 90оС;
•температура «водяной бани» – от 98оС до 100оС;
• температура «ледяной бани» – 0оС.
Реактивы в фармакопейном
анализе
4. Реактивы, т.1, ГФРБ II
•В тех случаях, когда название реактива или раствора реактива сопровождается буквой Р и выделено курсивом, это указывает на то, что реактив включен раздел
«Реактивы».
•В описании каждого реактива (кроме обозначенного значком #) имеется семизначный код, выделенный курсивом (например, 1002501). Этот номер остаётся неизменным для каждого реактива при всех последующих пересмотрах перечня. Он может быть использован для идентификации реактива и, например, при учете и складировании реактивов.
•Описание может также включать номер Chemical Abstract Service Registry (CAS), легко опознаваемый по характерному обозначению, например, 9002-93-1
Реактивы в фармакопейном
анализе
4. Реактивы, т.1, ГФРБ II
Реактивы в фармакопейном
анализе
4. Реактивы, т.1, ГФРБ II
•Водные растворы реактивов готовят с использованием воды Р. Если раствор реактива описывают выражением типа «раствор 10 г/л кислоты хлористоводородной», раствор готовят соответствующим разведением водой Р более концентрированного раствора реактива,
приведенного в этом же разделе.
•Растворы реактивов, используемые для испытаний на предельное содержание бария, кальция и сульфатов,
готовят с использованием воды дистиллированной Р. Если растворитель не указан, то подразумевают водный раствор.
•Реактивы и растворы реактивов должны храниться в
плотно укупоренных контейнерах.
Реактивы в фармакопейном
анализе
4.1.2. Эталонные растворы для испытаний на предельное содержание примесей