Фармацевтический анализ. Электро

Кондуктометрия

Кондуктометрическое титрование

Кондуктометрия

Испытание «удельная электропроводность» для воды очищенной

•ОБОРУДОВАНИЕ

•электропроводность камеры: электроды должны быть из соответствующего материала — например, нержавеющей стали;

•постоянная камеры: в пределах 2 % от заданного значения, определенного с использованием стандартного раствора, имеющего электропроводность менее 1500 мкСм см-1

•Кондуктомер: разрешающая способность 0,1 мкСм см-1

•Система градуировки: относительно одного или более соответствующих стандартных растворов;

•точность: в пределах 3 % от измеренной электропроводности плюс 0,1 мкСм см-1

•Калибровка кондуктомера: проводится аккредитованными поверочными лабораториями с точностью в пределах 0,1 % от установленного значения стандарта.

Кондуктометрия

Испытание «удельная электропроводность» для воды очищенной

•ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

•Измеряют электропроводность без температурной компенсации, одновременно регистрируя температуру. Измерения на приборе с температурным компенсатором могут проводиться после соответствующей валидации.

•Испытуемая вода отвечает требованиям, если измеренная удельная

электропроводность при измеренной температуре не превышает табличное

значение (таблица ).

•Если значение температуры не указано в таблице, то рассчитывают максимально возможную удельную электропроводность методом интерполяции между наименьшим и наибольшим табличными значениями.

Термические методы анализа

основаны на взаимодействии вещества с тепловой энергией

•Термогравиметрия (ТГ)

•Дифференциальный термический анализ (ДТА)

•Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Термические методы анализа

Тепловые эффекты при нагревании вещества

•полиморфные переходы

•фазовые переходы

•релаксационные переходы

•разложение

•дегидратация, высушивание

•химические реакции

Термические методы анализа

Количество теплоты

•энергия, сообщаемая телу при повышении его температуры

Тепловой поток

•количество теплоты, переданное в единицу времени

Термические методы анализа

Области применения в фармацевтическом анализе

•фазовые переходы твердое-твердое (полиморфизм, стеклование, десольватация)

твердое-жидкое (плавление) твердое-газообразное (сублимация) жидкое-твердое (кристаллизация) жидкое-газообразное (кипение)

•изменение химического состава

•фазовые диаграммы

•обнаружение примесей

Термические методы анализа

Области применения в фармацевтическом анализе

•подлинность

•чистота

•содержание легкоиспаряющихся компонентов

•термическая стабильность

•предсказание поведения вещества при переработке

Термогравиметрия

Принцип

•измерение потери массы пробы при изменении температуры

Термогравиметрия

Дифференциальная термогравиметрия

•используется, если на термограммах ТГ изменение массы выражено нечетко